Экстракция

Экстракция - это способ разделение твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.

Экстракция жидкостей. Чаще всего вещество извлекают из водного раствора при помощи различных органических растворителей, например бензола, диэтилового, петролейного эфиров, хлороформа, этилацетат, дихлорэтана. Используемый для экстракции растворитель должен отвечать следующим требованиям:

- не смешиваться с водной фазой;

- намного лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого оно извлекается;

- легко отделяться при получении вещества;

- иметь невысокую температуру кипения;

- химически не взаимодействовать с компонентами смеси, из которой ведут экстракцию.

При подборе растворителя необходимо учесть, что его плотность должна отличаться от плотности экстрагируемого вещества.

Если извлекаемое вещество хорошо растворяется в воде, можно принять метод высаливания, при котором к раствору добавляются твердые соли (хлорид и сульфат натрия, сульфат аммония и др.) При этом меняется плотность раствора, уменьшается растворимость вещества, и экстракция облегчается.

Иногда при экстракции из водных растворов получаются стойкие эмульсии. Для их разрушения раствор насыщают неорганической солью и оставляют на некоторое время для расслаивания.

Большинство экстракций выполняют в делительной воронке (рис.2.7.).

Водный раствор смешивают в делительной воронке с растворителем (1/5-1/3 общего объёма раствора). Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3. Воронку закрывают пробкой и осторожно взбалтывают её содержимое, поддерживая кран и пробку. Затем её краном переворачивают вверх (рис.2.7. (б)) и, осторожно открывая кран, выпускают образовавшиеся пары растворителя, после чего продолжают встряхивать. При этом необходимо помнить, что длительное или интенсивное встряхивание может привести к образованию стойкой эмульсии, которую будет трудно разрушить. После этой процедуры воронку закрепляют в штативе и оставляют на некоторое время до образования четкой границы между двумя растворителями. Нижний слой сливают через кран, а верхний - через верхнее отверстие делительной воронки. Оба слоя следует сохранить до окончания работы. В тех случаях, когда надо уточнить, какой слой является водным, от каждой фазы отбирают по несколько капель и добавляют в пробирку с водой. Для полноты извлечения веществ экстракцию часто проводят несколько раз. Порции экстрагента объединяют, сушат проходящим осушителем, а затем отгоняют растворитель.

Экстракция твердых веществ. Когда необходимо извлечь органическое вещество из твёрдой смеси, содержащей другие вещества, которые нерастворимы ни в органических растворителях, ни в воде, то предварительно измельченную смесь нагревают с соответствующим растворителем в колбе с обратным холодильником и фильтрует через воронку для горячего фильтрования. Для более полной экстракции твердых веществ часто используют метод непрерывной экстракции в экстракторе Сокслета (рис.2.8.).

Рис.2.7. Экстрагирование жидкостей в делительной воронке:

а - распределение веществ между двумя несмешивающимися растворителями:

1 -верхнее отверстие с пробкой; 2 -растворитель; 3 - экстрагируемое вещество в другом растворителе; 4 -кран;

б - положение делительной воронки при стравливании избыточного давления

Рис.2.8. Прибор Сокслета для экстрагирования твердых веществ:

1-экстрагируемое вещество; 2- пористая гильза;

3- трубка сифона; 4- растворитель