Очистка перрената аммония

Наиболее трудно отделить от NH₄ReO₄ калий. Для этого чаще используют перекристаллизацию NH₄ReO₄. При кристаллизации NH₄ReO₄ изоморфный с ним КReO₄ накапливается в первых выпавших кристаллах. Коэффициент разделения для КReO₄ зависит от температуры, наибольшее его значение наблюдаются при низких температурах, поэтому кристаллизацию проводят при температуре 8 – 10 ⁰С.

Для получения NH₄ReO₄ более высокой чистоты используют очистку через различные соединения.

Через Re₂O_7. Термическим разложением NH₄ReO₄ в атмосфере аргона с последующим окислением О₂ при 450 ⁰С можно получить Re₂O₇, а далее подвергнуть его ректификации. При этом получается Re₂O₇, содержащий не более 10^-3 – 10^-4 % примесей. Такой оксид растворяют в бидистилляте и нейтрализуют аммиаком, осаждая NH₄ReO₄. Этот процесс весьма подходит для очистки Re₂O₇, полученного при переработке отходов металлического рения и его сплавов.

Можно вести очистку через оксохлориды рения. При ректификации ReOCl₄ не отделяются вольфрам и молибден (близкие температуры кипения), но при разложении ReOCl₄ водой с добавлением H₂O₂:

2ReClO₄ + 4H₂O + H₂O₂ = 2HReO₄ +8HCl (13)

при отстаивании раствора осаждаются молибденовая и вольфрамовая кислоты. Лучшие результаты получены с ReO₃Cl. Для его получения NH₄ReO₄ разлагают в аргоне до ReO₂, который затем хлорируют смесью Cl₂ и O₂ при 400 – 450 ⁰С. Уже на стадии хлорирования часть примесей (Fe, Ni, Si, Al и др.) отделяются. Дальнейшую очистку ReO₃Cl проводят двухкратной ректификацией, очищенный ReO₃Cl растворяют в воде и добавляют аммиак для осаждения NH₄ReO₄. Таким путем можно получить соль очень высокой чистоты.