Методика проведення досліджень

1. Визначення вмісту СР в продуктах

В тарированій скляночці відважують 5 г досліджуваного продукту і додають до нього 10 см³ води. Продукт старанно розміщують скляною паличкою до повного розчинення. Вміст СР в розчині визначають на рефрактометрі. Щоб урахувати розводження, показники рефрактометра помножують на коефіцієнт 3. Отриманий результат відповідає вмісту СР (в%) в продукті.

2. Визначення масовій частки сахарози в продуктах

В тарированій скляночці відважують А досліджуваного продукту і додають В дистильованої води. Продукт розчиняють, розмішують скляною паличкою і, споліскуючи гарячою водою, переносять в колбу місткістю 100 см³ з розрахунком залишку неповності в колбі С. Остудивши колбу до 20 °С, додають Д основного азотнокислого свинцю. Усунувши піну краплею ефіру, в колбу додають воду до мітки, збовтують вміст протягом 1 хв і фільтрують через сухий складчастий фільтр в суху скляночку. Перші краплі фільтрату повертають на фільтр.

Фільтрат поляризують в 200-міліметровій трубці на поляриметрі. Показання шкали поляриметра вказує на дійсний вміст цукрози у відсотках. Якщо для аналізу береться наважка продукту масою 13 г, % цукру знаходять подвоєнням показника поляриметра.

Необхідні для виконування аналізу дані наведені в табл. 9.3.

Таблиця 9.3 – Дані для визначення масовій частки сахарози в продуктах

Показник, %	Кількість речовини, мл
А	В	С	Д
1-й розчин	2-й розчин
Утфіль І		30-35	7-8
Утфіль ІІ		30-35	10-15
Утфіль ІІІ		30-35	10-15
Відтік І утфіля І			18-20	2,5	2,5
Відтік ІІ утфіля І			18-20
Меласа
Цукор жовтий

3. Визначення присмаку і запаху цукру

Для визначення присмаку готують 25-процентний розчин цукру у дистильованій воді, який дегустують невеликими ковтками, затримуючи його якийсь час в роті. За цим же ж розчином визначають чистоту і повноту розчинення цукру.

Для визначення чистоти розчину цукру-рафінаду наважку 50 г цукру-рафінаду розчиняють в 50 см³ дистильованої води при розмішуванні скляною паличкою і нагріванні на водяній бані до температури 80...90 °С.

Запах визначають в розчині цукру. Чисту, без стороннього запаху скляну банку з притертою пробкою наповнюють розчином цукру на 3/4 об'єму і витримують протягом години, а потім відразу після відкриття пробки визначають запах на рівні краю шийки банки.

4. Визначення масової частки сахарози в цукрі

(ДСТУ 3661-97)

Техніка визначення – визначення проводять поляриметричним методом, для чого готують 26-процентний розчин цукру-піску або цукру-рафінаду, останній заздалегідь подрібнюють в ступці. Зважують з погрішністю ±0,0002 г, результат округляють до тисячних часток грама. Наважку розчиняють в гарячій дистильованій воді невеликими порціями, потім вміст колби охолоджують до 20 °С і доводять водою до мітки. Розчин фільтрують, перші порції фільтрату відкидають. Для визначення досить 100 см³ розчину. Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку завдовжки 200 мм і знімають показання по відліковому пристрою сахариметра, який відповідає масовій частці сахарози в цукрі, вираженої у відсотках.

Відлік проводять не менше п'яти разів.

Масову частку сахарози розраховують за формулою

, (9.2)

де Х – масова частка сахарози в перерахунку на сухі речовини, %;

Р – показання сахариметра, отримане як середньоарифметичне результатів п'яти визначень, %;

W – масова частка вологи в цукрі, %.

5. Визначення масової частки вологи цукру

(ДСТУ 3659-97)

Метод заснований на висушуванні наважки до постійної маси, для чого використовують заздалегідь висушені бюкси з притертими кришками.

Техніка визначення – наважки цукру-піску або тонкоподрібненого цукру-рафінаду масою близько 10 г зважують з погрішністю ±0,0002 г і висушують в сушильній шафі при температурі 105 °С до постійної маси. Висушування починають при температурі 50 °С і протягом 30 хв доводять її до 105 °С у звичайній сушильній шафі. Перше зважування при висушуванні в сушильній шафі – через 3 год. Кожне подальше зважування здійснюють через кожну годину сушіння. Наважки висушують до тих пір, поки різниця між двома подальшими зважуваннями не перевищує 0,001 г. У всіх випадках зважування ведуть з погрішністю не більше 0,0002 г. Результати зважування округляють до тисячних часток грама.

Масову частку вологи W (у %) розраховують за формулою

, (9.3)

де т – маса зразка, г;

т ₁ и т ₂ – маса наважки з бюксом до і після висушування, г.

5. Визначення масової частки редукуючих речовин

(ДСТУ 3924-2000)

Метод заснований на відновленні двовалентної міді, що міститься в надлишку розчину Мюллера, в одновалентну редукуючим цукром досліджуємого об'єкту. Маса редукуючих цукрів, що вступили в реакцію, фіксується йодометрично. Одновалентна мідь окислюється точно відміряним надлишком розчину йоду, а його залишок, що не прореагував, титрують розчином тіосульфату натрію у присутності індикатора - розчину крохмалю.

Приготування реактиву Мюллера: наважку кристалічного сульфату міді (CuSo₄*5Н₂О) масою 35 г, розчиняють в 400 см3 киплячої води. Окремо розчиняють в 500 см³ киплячої води 175 г розтертого в ступці кристалічного калія і 68 г безводного карбонату натрію. Обидва розчини після охолодження змішують в мірній колбі місткістю 1 дм³, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Отриманий розчин збовтують з 3 – 5 г активоваго вугілля і розчин, що відстоявся протягом 2 ч, фільтрують. Фільтрат зберігають в темній склянці з пробкою.

Техніка визначення: відважують цукор-пісок масою 20 г, зважують з погрішністю не більше 0,0002 г, розчиняють у воді, переносять в мірну колбу місткістю 100 см³, доводять водою до мітки, збовтують і фільтрують в суху колбу. Піпеткою відбирають 50 см³ фільтрату, що відповідає 10 г цукру, в конічну колбу місткістю 250—300 см³, додають циліндром 50 см³ води, і піпеткою 10 см³ реактиву Мюллера. Колбу поміщають на 10 хв в киплячу водяну баню так, щоб розчин, що знаходиться в колбі, був на 2—3 см нижче за рівень води в бані. Колбу поміщають на підставку, щоб вона не торкалась дна бані. Після кипіння розчин повинен мати блакитний або зеленуватий відтінок.

Інакше аналіз повторюють з меншою кількістю фільтрату, наприклад відбирають 20 см3. При цьому результати перераховують на 10 г цукру. Потім колбу охолоджують під струменем холодної води до температури 20°С, не збовтуючи. Додають циліндром 5 см³ 5 н. розчину оцтової кислоти, і точно відміряний піпеткою надлишок 1/30 н. розчину йоду. Після чого колбу закривають, вміст періодично перемішують обертальним рухом протягом 2 хв, додають 5 см³ 0,5%-ного розчину крохмалю і надлишок йоду титрують 1/30 н. розчином тіосульфату натрію. Об'єм витраченого тіосульфату натрію віднімають з об'єму доданого розчину йоду. Таким чином, визначають витрату розчину йоду, який вступив в реакцію. Набуте значення зменшують на 2,5 см³ (поправка на відновлення 10 г сахарози складає 2,2 см³, поправка на 10 мл реактиву Мюллера і контрольний дослід — 0,3 см³). Розрахунок ведуть, виходячи з того, що 1 см³ 1/30 н. розчину йоду відповідає 1 міліграму інвертного цукру. Масову частку редукуючих речовин X (у %) розраховують по формулі

Х = ((V₁ К₁ - V₂ К₂ – 2,5)*0,001*100) / m (9.4.)

де V₁— кількість внесеного 1/30 н. розчину йоду, см³;

К₁ — поправочний коефіцієнт 1/30 н. розчину йоду;

V₂ — кількість 1/30 н. розчину тіосульфату натрію, що пішло на титрування надлишку йоду, що не вступив в реакцію з редукуючими речовинами, см³;

К₂— поправочний коефіцієнт 1/30 н розчину тіосульфату натрію;

2,5—поправка на відновлення 10 г сахарози, 10 см³ реактиву Мюллера і контрольний дослід, см³;

m — маса цукру, г

7. Визначення масової частки феродомішок цукрі

Метод заснований на видобуті феродомішок з цукру магнітом, визначенні їх маси і розмірів по спеціальній вимірювальній сітці із стороною квадрата 0,3 мм.

Техніка визначення – наважку цукру масою 500 г розсипають тонким рівним шаром на склі або листі білого паперу завтовшки 5 мм.

Витягують феродомішки підковоподібним магнітом або електромагнітом. Для полегшення знімання феродомішок на полюси магніту надягають щільно прилеглі наконечники з тонкого цигаркового паперу. У шарі цукру полюсами магніту проводять смуги, паралельні одній із сторін скла або паперу так, щоб покрити всю поверхню рівчачками, не залишаючи не пройдених магнітом ділянок. Потім аналогічно проводять магнітом у шарі цукру в напрямі, перпендикулярному першому. Зібрані домішки переносять на годинне скло, промивають їх на ньому гарячою дистильованою водою температурою 60...80 °С, потім їх поміщають на заздалегідь зважений паперовий фільтр і висушують в сушильній шафі протягом 2 год при температурі 100...105 °С. Отриману масу феродомішок зважують з погрішністю ±0,0002 г і розраховують відсоток цих домішок. Для визначення величини феродомішок в найбільшому лінійному вимірюванні їх переносять на вимірювальну сітку з розміром осередку 0,3 мм і розглядають під лупою.

Масову частку феродомішок X (у %) розраховують за формулою

, (9.3)

де т – маса феродомішок, г;

т ₁ – маса цукру-піску, г.

Порядок проведення роботи і оформлення звіту

Для проведення роботи студентську групу ділять на бригади, які досліджують якість продуктів цукробурякового виробництва.

Результати досліджень подають у вигляді табл. 9.4 - 9.6.

Таблиця 9.4 – Показники якості продуктів цукробурякового виробництва

Показник якості, %	Утфіль	Відтік І утфіля І	Відтік ІІ утфіля І	Меласа	Жовтий цукор	Білий цукор
І	ІІ	ІІІ
Вміст, (СР), %
Масова частка сахарози, (с) %
Чистота, (ч), %

Таблиця 9.5 – Органолептичні показники цукор-піску і цукор-рафінаду

Найменування показника	Цукор-пісок	Цукор-рафінад
Присмак
Запах
Колір
Чистота розчину

Таблиця 9.6 – Фізико-хімічні показники цукор-піску і цукор-рафінаду

Найменування зразка	Масова частка вологи, %	Масова частка сахарози, %	Масова частка феродомішок, %	Масова частка редукуючи речовин, %
Цукор-пісок
Цукор-рафінад

За результатами виконаної роботи студент представляє звіт, в якому повинні бути відображені мета роботи, теоретичні положення, експериментальні дані.

В кінці звіту необхідно зробити висновок про відповідність зразків продуктів цукробурякового виробництва нормативним показникам.

Питання для самоперевірки

1. Якими основними показниками характеризують якість продуктів цукробурякового виробництва?

2. Визначення показника чистоти продукту.

3. Чому продукти цукробурякового виробництва при аналізі потрібно звільнити від домішок?

4. Як визначити вміст сухих речовин у продуктах цукробурякового виробництва?

5. Якими властивостями володіє сахароза?

6. Як проводиться органолептична оцінка якості цукру-піску і цукру-рафінаду?

7. На чому заснований метод визначення масової частки вологи і в чому його особливості?

8. Як визначають масову частку феродомішок в цукрі?

9. Як визначати масову частку редукуючих речовин?

Література: [16, с. 181-189]