комплексонометричним методом

3.1. Алюміній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Аl) розчиняють у 2 см³ розчину хлоридної кислоти (1 моль/дм³) і 50 см³ води. Додають 50 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) і нейтралізують розчином гідроксиду натрію (1 моль/дм³) за метиловим червоним. Нагрівають розчин до кипіння і витримують на киплячій водяній ванні протягом 10 хвилин, охолоджують, додають 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують надлишок трилону Б розчином плюмбуму нітрату (0,05 моль/дм³) до рожево-фіолетового забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,004349 г Алюмінію.

3.2. Кальцій

Точну наважку препарату (що відповідає 0,04-0,05 г Кальцію) розчиняють у воді або розбавленій HCl. Доводять об’єм розчину водою до 100 см³ і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³). В кінці титрування додають 4 см³ 30%-го розчину натрію гідроксиду, 3 см³ розчину кальконкарбонової кислоти, при цьому з’являється рожеве забарвлення; продовжують титрування до переходу забарвлення в інтенсивно-синій колір.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,002004 г Кальцію.

3.3. Магній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Магнію) розчиняють. Додають 50 см³ води, 10 см³ буферного розчину з pH = 9,5-10,0; 0,1 г індикаторної суміші або 7 крапель розчину індикатора еріохрому чорного Т, і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до синього забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,001215 г Магнію.

Цинк

Точну наважку препарату (що містить 0,06-0,08 г Цинку) розчиняють, як вказано в спеціальній статті. Додають 50 см³ води, 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,003268 г Цинку.

4. Роздільний аналіз йонів Кальцію і Магнію в суміші.

Визначення йонів Кальцію і Магнію основане на попередньому визначенні спільного вмісту йонів Кальцію і Магнію титруванням аліквотної частини досліджуваного розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного Т і наступним визначенням в окремій пробі вмісту йонів Кальцію титруванням аліквотної частини в присутності мурексиду.

Із проби досліджуваного розчину відбираємо піпеткою аліквоту 20-25 см³ і переносимо у конічну колбу для титрування. В цю ж колбу додають 20 см³ аміачного буферу. Аміачний буфер готують змішуванням 20 г NH₄Cl і 100 см³ 20%-го розчину NH₄OH, який доводять водою до 1 дм³. До одержаного розчину додають індикатор еріохром чорний Т. Індикатор може бути у вигляді водного розчину і тоді його додають 2-3 краплі. Оскільки водні розчини не зберігаються довго, тому можливе використання порошку індикатора, який беруть з крупинок на кінчику шпателя або готують суміш індикатора з NaCl 1:10.

Отриманий розчин червоного кольору титрують стандартним розчином ЕДТА за переходом кольору розчину у фіолетово-синій. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^I.

Для визначення вмісту йонів Кальцію знову відбирають аліквоту досліджуваного розчину, додають 5 см³ 20%-ного розчину NaOH, вносять на кінчику шпателя мурексиду і титрують стандартним розчином ЕДТА до переходу червоного кольору у фіолетовий. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^II.

Розрахунки:

5. Визначення загальної твердості води.

Твердість води виражають числом ммоль-еквівалентів Кальцію і Магнію в 1 дм³ води. Визначення загальної твердості води проводять методом комплексонометричного титрування розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного або хром-темносинього.

Звичайно визначають сумарну кількість Кальцію і Магнію. При необхідності роздільного визначення Кальцію і Магнію спочатку визначають сумарну їх кількість. Потім в окремій пробі осаджують Кальцій у вигляді кальцію оксалату і відтитровують йони Магнію. Кальцієву твердість визначають за різницею. У випадку домішок інших катіонів, хід аналізу змінюють, йони Купруму і Цинку переводять у сульфіди, і щоб Манган не оксидувався, додають гідроксиламін. Присутність у воді йонів Сl^-, SO₄^2-, HCO₃^- не перешкоджає визначенню твердості. Твердість води визначають за наступною формулою:

Тв. (заг.)=N•v∙K∙1000/V(H₂O),

де Тв. (заг.) – твердість води в ммоль-екв.;

v – об’єм розчину ЕДТА, що пішов на титрування;

K – поправочний коефіцієнт 0,05н розчину ЕДТА;

N – нормальність розчину ЕДТА;

V(Н₂О) – об’єм аналізованої води, см³.

Приклад. Для титрування взяли 25 см³ води, витрачено 2,20 см³ 0,05Н розчину ЕДТА. Поправочний коефіцієнт (К) цього розчину 0,9600. Визначити загальну твердість води.

Тв. (заг.) = 0,05∙2,20∙0,9600∙1000/25 = 4,22 моль/дм³.

Об’єм проби води для аналізу залежить від вмісту солей Кальцію та Магнію і коливається від 10 см³ до 100 см³.

Відміряний об’єм води для аналізу поміщають у мірну колбу на 100 см³, додають 5 см³ аміачного буферного розчину (1н розчини NH₄Cl і NH₄OH у пропорції 1:5), 3-5 крапель розчину еріохрому чорного Т і титрують стандартним розчином (0,05н) ЕДТА, постійно помішуючи, до зміни червоного кольору розчину через фіолетовий на синій. Титрування закінчують у момент, коли від однієї краплі розчину трилону Б фіолетове забарвлення розчину стає синім. Останні краплі трилону Б додавати повільно. Титрують три рази і беруть середні результати.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії

Протокол №5 від 29.12. 2012р.

Зав. кафедри хімії доц. Стецьків А.О.