За методом Фольгарда

Роданометричний метод (метод Фольгарда) титриметричого аналізу оснований на застосуванні осаджувача титрованого розчину, що містить SCN^- – йони:

Роданометричний метод можна застосувати для визначення хлоридів, бромідів, йодидів, роданідів і йонів аргентуму.

Умови титрування за методом Фольгарда:

· титрування проводять в кислому середовищі, яке перешкоджає процесу гідролізу Fe (III).

· титруванню заважають солі Hg²⁺, які утворюють осад з SCN^- – йонами, а також F^- -йони, які дають міцний безбарвний комплекс з солями Fe (III).

Метод можна застосовувати для титрування кислих розчинів, оскільки осад AgSCN не розчиняється в кислотах. Ця особливість методу робить його дуже зручним при аналізі срібних сплавів, які розчиняють у кислотах і в кількісному визначенні галогенідів в сильнокислих розчинах, оскільки галогеніди у таких середовищах не можна титрувати за методом Мора або в присутності адсорбційних індикаторів (метод Фаянса).

Інші йони (Ba²⁺, Pb²⁺ та ін.), які перешкоджають визначенню за методом Мора, у більшості випадків не перешкоджають визначенню за методом Фольгарда.

Хлоридну кислоту за Фольгардом визначають способом зворотнього титрування. Відважують на аналітичних терезах наважку хлоридної кислоти такої величини, щоб після розчинення отримали розчин, приблизно рівний за концентрацією робочому розчину.

Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину хлоридної кислоти в конічну колбу, доливають надлишкову кількість розчину аргентуму нітрату, точну відміряну. Об’єм доданого розчину AgNO₃ повинен бути в 1,5-2 рази більшим, ніж потрібно для реакції. Оскільки осад аргентуму хлориду, що випав, тривалий час знаходиться в колоїдному стані, то для його коагуляції в колбу добавляють 5 см³ 6н розчину HNO₃. Після цього в колбу приливають 100 см³ дистильованої води, 2 см³ розчину індикатора і титрують відповідним розчином амонію роданіду.

Вміст колби перемішують обережними круговими рухами. Закінчують титрування, коли весь розчин, що титрується, забарвиться в червонуватий колір, який не зникає при збовтуванні протягом хвилини.

Кількість аргентуму нітрату, що прореагувала з HCl, обраховують за різницею між взятою кількістю AgNO₃ і кількістю AgNO₃, яка залишилась в надлишку. За результатами титрування визначають процентний вміст HCl у вихідному розчині.

Приклад. 0,2467 г HCl розчинили у мірній колбі на 100 см³. До 10 см³ цього розчину долили 16 см³ 0,0215н розчину AgNO₃. На титрування надлишку аргентуму нітрату використано 12,5 см³ 0,0198н розчину NH₄SCN. Визначити процентний вміст HCl у зразку.

Об’єм розчину AgNO₃, що вступив у реакцію з NH₄SCN:

Об’єм розчину AgNO₃, що вступив у реакцію з HCl:

16 – 11,41 = 4,59 см³.

Нормальність приготованого розчину HCl:

Маса HCl у взятій наважці:

Процентний вміcт HCl:

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії

Протокол №5 від 29.12. 2012р.

Зав. кафедри хімії доц. Стецьків А.О.