Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
1. Приготування 0,1М розчину аргентуму нітрату
Найчастіше на практиці застосовують 0,1М розчин аргентуму нітрату. Для цього спочатку розраховують кількість AgNO3 для одержання 1000 см3 такого розчину. M(AgNО3) = 169,89 г/моль, число еквівалентності Z=1. Значить, його молекулярна маса еквіваленту дорівнює молекулярній масі, 1000 см3 розчину - 0,1моль AgNO3.
Наважку із приблизною масою 1,6989 г аргентуму нітрату поміщають у мірну колбу і розчиняють у воді, доводячи до мітки водою. Розчин аргентуму нітрату зберігають у банці з темного скла.
2. Приготування 0,01М розчину натрію хлориду
Розчин вихідної речовини – натрію хлориду – готують з наважки солі. Теоретично для приготування 200 см3 0,01М розчину маса наважки повинна дорівнювати:
Кількість натрію хлориду, близьку до розрахованої, точно зважують на аналітичних терезах і кількісно переносять у мірну колбу. Наважку солі розчиняють у невеликому об’ємі дистильованої води, доводять об’єм до мітки водою і добре перемішують.
3. Стандартизація 0,1М розчину аргентуму нітрату
за натрію хлоридом
Для того, щоб на титрування пішло не більше 25 см3 розчину, необхідно взяти відповідну наважку натрію хлориду:
де V – об’єм титранта в см3,
58,45 – молярна маса еквіваленту NaCl.
Висушений натрію хлорид поміщають у зважений бюкс. Зважують на технічних терезах обчислену кількість цієї солі, потім наважку точно зважують на аналітичних терезах. Наважку солі обережно висипають в конічну колбу і обмивають бюкс 20-25 см3 дистильованої води. Титр розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом встановлюють методом прямого титрування в присутності індикатора – калію хромату.
Для цього приготований розчин AgNO3 наливають у бюретку. До наважки NaCl, що знаходиться в конічній колбі і розчинений у 25 см3 води додають 1-2 см3 0,02н розчину K2CrO4 і при енергійному перемішуванні титрують розчином AgNO3. Незадовго до точки еквівалентності осад аргентуму хлориду коагулює і каламутний розчин над осадом стає прозорим. З цього моменту розчин доливають краплями, при сталому перемішуванні. В точці еквівалентності спостерігається перехід жовтого кольору розчину в червоний, внаслідок утворення забарвленого осаду аргентуму хромату. За результатами титрування визначають молярну концентрацію еквіваленту і титр розчину аргентуму нітрату.
4. Визначення процентного вмісту Хлору
в зразку кухонної солі за методом Мора
Умови титрування за методом Мора:
· титрування проводять у нейтральному або слаболужному середовищі (рН = 6,3-10,5);
· в кислому середовищі розчиняється аргентуму хромат:
2Ag2CrO4 + 2H+ → 4Ag+ + Cr2O72- + H2O.
· в лужному середовищі при рН ≥ 10,5 відбувається розклад титранту:
2Ag+ + 2OH- → 2AgOH↓ → Ag2O↓ + H2O.
· в розчині повинні бути відсутні Pb2+, Ba2+, Bi3+ та інші йони, які утворюють осади з хромат-йоном, а також аніони, які осаджують йони Аргентуму.
Метод Мора застосовують для визначення хлорид- та бромід-йонів. Визначення йодид-йонів утруднено у зв’язку з їх сильною адсорбцією на поверхні осаду AgI.
Отриману пробу досліджують за допомогою універсального індикатора. Якщо проба має нейтральне середовище, то відбирають піпеткою 5 см3 проби для аналізу. Якщо середовище кисле, то пробу попередньо нейтралізують або виконують аналіз за методом Фольгарда.
У конічну колбу об’ємом 100 см3 вносять пробу аналізованої речовини, доливають 20 см3 дистильованої води і 0,5 см3 10%-ного розчину калію хромату. У бюретку наливають розчин аргентуму нітрату, приливають невеликими порціями до аналізованої проби, сильно збовтуючи розчин у колбі після доливання кожної чергової порції робочого розчину. Незадовго до точки еквівалентності осад аргентуму хлориду коагулює і розчин над осадом стає прозорим. З цього моменту доливають повільніше, краплями, постійно збовтуючи розчин. У точці еквівалентності спостерігається перехід жовтого кольору в червоний внаслідок утворення забарвленого осаду аргентуму хромату.
Приклад. Для приготування 250 см3 0,01н розчину натрію хлориду взяли наважку 0,1627 г; на титрування 25 см3 отриманого розчину пішло 12,1 см3 0,0102н робочого розчину аргентуму нітрату. Визначити процентний вміст Хлору в зразку кухонної солі.
Обраховуєм нормальність приготованого розчину:
Маса Хлору у наважці:
Процентний вміст Хлору в аналізованому зразку:
ЛІТЕРАТУРA
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.
2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.
3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.
4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.
5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.
6.Конспект лекцій.
7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.
8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.
9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.
10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.
11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.
12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.
13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.
14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.
Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії
Протокол №5 від 29.12. 2012р.
Зав. кафедри хімії доц. Стецьків А.О.
Дата публикования: 2015-04-06; Прочитано: 773 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!