ЗАНЯТТЯ №12

ТЕМА: Комплексонометрія. Приготування стандартного розчину ЕДТА. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом. Роздільний аналіз йонів кальцію і магнію в суміші. Визначення загальної твердості води.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом комплексонометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом комплексонометрії за допомогою виготовлених розчинів трилону Б.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в комплексонометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-індикатори методу комплексонометрії;

-застосування комплексонів як маскувальних засобів при

виділенні рідкісноземельних елементів;

-будову та номенклатуру комплексонів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом комплексонометрії,

дотримуючись умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом комплексонометрії;

-вибирати індикатори для комплексонометричного титрування

досліджуваних речовин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.У чому полягає механізм дії металохромних індикаторів при комплексонометричних визначеннях?

2.Основи комплексонометричного титрування.

3.Які сполуки називаються комплексонами? Що таке хелати? Напишіть формули внутрішньокомплексних сполук з комплексонами.

4.Які речовини можна визначати методом комплексонометрії? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Визначення Цинку (II) та Феруму (III) комплексонометричним методом. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

6.Практичне застосування методу комплексонометрії.

7.Які індикатори застосовуються при комплексонометричних визначеннях? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

8.Приготування та умови зберігання титрантів в методі комплексонометрії.

9.Визначте молярну концентрацію еквіваленту, титр і титр розчину комплексону (II) (ЕДТА) по плюмбуму (II), якщо в цьому розчині міститься 8,4067 г комплексону (II) (М = 336,21 г/моль) в 1 дм³ розчину.

10.Для комлексонометричного аналізу препарату бісмуту (III) нітрату основного виготовили 200 см³ розчину, в якому розчинили 0,1100 г препарату. На титрування цього розчину використали 9,55 см³ розчину ЕДТА з титром по Ві₂О₃ рівним 0,01165 г/см³. Розрахуйте масу і масову частку (у %) Ві₂О₃ у вихідному розчині.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методу комплексонометрії.

2.Виготовлення титрованого розчину трилону Б (комплексону III). Як встановити титр цього розчину?

3.Наведіть класифікацію титриметричних методів осадження за титрантами та індикаторами, що використовуються в кількісному аналізі. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

4.Які способи приготування титранту використовують у комплексонометрії? Відповідь обгрунтуйте.

5.Чому дорівнює фактор еквівалентності трилону Б при комплексонометричних визначеннях? Чому дорівнює молярна маса еквіваленту металу, який визначають комплексонометричним методом? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

6.Визначення твердості води комплексонометричним методом. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

7.На титрування 25,00 см³ розчину, який містить ферум (II) та ферум (III) витрачається 13,70 см³ розчину трилону Б при рН = 2 і 29,60 см³ при рН = 6,0. Визначити концентрацію кожної з розчинених речовин у мг/см³.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитися з методом комплексонометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти стандартні розчини методу комплексонометрії.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Метод комплексонометрії заснований на взаємодії полідентантних лігандів-комплексонів з катіонами лужноземельних і важких металів з утворенням міцних, добре розчинних у воді внутрішньокомплексних сполук.

Як титранти використовуються розчини трилону Б 0,02 - 0,1 молярної концентрації, який утворює з катіонами ряду металів комплексні сполуки у співвідношенні 1:1, незалежно від валентності металу.

Стійкість комплексів катіонів металів з трилоном Б, в значній мірі, залежить від природи металу та рН середовища. Наприклад, йони Fe³⁺ з трилоном Б утворюють дуже стійкі комплекси і можуть бути визначені в кислому середовищі. Більшість катіонів в цих умовах утворюють менш стійкі комплексні сполуки, тому їх визначення проводять в присутності аміачного буферного розчину (рН = 9,5-10,0), який зв'язує йони водню, що утворюються внаслідок реакцій.

Для фіксування кінцевої точки титрування в комплексонометрії застосовують металохромні індикатори - органічні сполуки, які утворюють у водних розчинах із досліджуваними йонами забарвлені комплекси, менш міцні, ніж комплекс металу з трилоном Б:

Ме²⁺ + H₂Ind^- ↔ [МеInd]^- + 2H⁺

При досягненні точки еквівалентності відбувається руйнування комплексу металу з індикатором і розчин набуває забарвлення звільненого індикатору:

[МеInd]^- + H₂L^- ↔ [МеL]^2- + H₂Ind^-

У комплексонометрії використовують різні способи титрування - пряме, зворотнє, титрування замісника, оксидаційно-відновне, непряме, алкаліметричне титрування.

В методі прямого титрування досліджувані йони в присутності металохромного індикатора і буферного розчину титрують розчином трилону Б. Цим способом визначають твердість води, йони Сu²⁺, Со²⁺, Рb²⁺, Nі²⁺, Zn²⁺, Аl³⁺, Сr³⁺, Са²⁺ та інші.

У випадку зворотнього титрування до досліджуваного йону додають точний надлишковий об'єм стандартного розчину трилону Б, буферний розчин, індикатор, нагрівають суміш до завершення реакції, охолоджують і надлишок комплексону відтитровують стандартним розчином магнію сульфату або цинку сульфату. Забарвлення розчину в кінцевій точці титрування зумовлено утворенням комплексу металоіндикатору з йонами Мg²⁺ або Zn²⁺.

Метод титрування замісника заснований на утворенні менш стійкого комплексу Мg²⁺ з трилоном Б у порівнянні з іншими катіонами. Йони Мg²⁺, що виділились, відтитровують трилоном Б у присутності індикатора хромогену чорного.

Метод алкаліметричного титрування застосовують, виходячи з того, що при взаємодії розчину трилону Б з катіоном виділяється еквівалентна кількість йонів водню, яка потім відтитровується лугом у присутності кислотно-основного індикатора.