Експериментальна частина. 1. Приготування 0,1М розчину амонію роданіду

1. Приготування 0,1М розчину амонію роданіду

Розчин амонію роданіду точної концентрації за наважкою речовини приготувати не можна, оскільки NH₄SCN є гігроскопічною сполукою. Тому спочатку готують розчин приблизно потрібної концентрації, а потім уже встановлюють титр приблизно 0,1М розчину NH₄SCN за стандартним розчином аргентуму нітрату.

Для приготування 1дм³ 0,1н розчину амонію роданіду необхідна (M(1/4 NH₄SCN)=76,12 г/моль) така наважка реактиву:

m(NH₄SCN) = 76,12•0,1 = 7,612 г.

Зважують на технічних терезах у зваженому боксі розраховану кількість амонію роданіду. Потім обережно переносять наважку через лійку у колбу місткістю 1 дм³. Туди ж наливають відміряний мірним циліндром необхідний об’єм дистильованої води. Вміст колби добре перемішують, а потім приступають до встановлення титру отриманого розчину.

2. Стандартизація 0,1М розчину амонію роданіду

за стандартним розчином аргентуму нітрату

Стандартизацію проводять у присутності індикатора ферум-амоній сульфату (NH₄)[Fe(SO₄)₂]•12H₂O, який відрізняється від інших солей Феруму (III) найменшою схильністю до гідролізу та оксидації. При цьому відбуваються такі реакції:

Бюретку заповнюють розчином амонію роданіду. В конічну колбу поміщають точний об’єм (25 см³) раніше приготованого розчину AgNO₃відомої концентрації, до якого додають 2 см³ концентрованої нітратної кислоти і 2 см³ насиченого розчину індикатора. Титрування ведуть при енергійному перемішуванні. В міру приливання до титрованого розчину AgNO₃ стандартного розчину NH₄SCN в місці падіння крапель NH₄SCN з’являється червоне забарвлення, яке зникає при помішуванні вмісту колби. Незадовго до досягнення точки еквівалентності колір розчину переходить у оранжево-червоний. На цьому титрування закінчують і приступають до розрахунку результатів аналізу. Поправку на індикатор визначають відповідним контрольним дослідом.

3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині