Приготування приблизно 0,1н розчину

калію перманганату

Приготувати титрований розчин калію перманганату за точною наважкою не можна, оскільки він легко змінюється під дією навіть слідів відновників (аміаку, органічних речовин). Тому розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною.

Для приготування 1 дм³ 0,1н розчину наважка дорівнює:

m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г.

Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO₄, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм³. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі.

Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце.

2. Приготування вихідного розчину

оксалатної кислоти

Калію перманганат взаємодіє з оксалатною кислотою в сульфатнокислому середовищі за рівнянням:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O.

Оскільки йони C₂O₄^2-, оксидуючись до вуглекислого газу, віддають по 2 електрони, молярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює:

Для приготування 100 см³ 0,1н розчину необхідно взяти наважку:

На технічних терезах відважують приблизно 0,63 г оксалатної кислоти, висипають на годинникове скло і точно зважують на аналітичних терезах. Навжку кислоти кількісно переносять у мірну колбу на 100 см³. З допомогою промивалки змивають залишки кислоти в колбу, розчиняють її, доливають водою до мітки і перемішують.

3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату

У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см³ розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см³ 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається).

Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нулю. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.

Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn²⁺, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.

Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см³) і беруть середнє значення.

Концентрацію розчину KMnO₄розраховують за формулою:

6. Визначення процентного складу гідрогену

пероксиду в розчині

Гідрогену пероксид (пергідроль) містить біля 30 % Н₂О₂. Вміст препарату визначають масовою часткою вмісту Н₂О₂. З часом гідрогену пероксид розкладається з виділенням кисню, тому для перевірки якості препарату визначають процентний вміст Н₂О₂.

Перманганатометричне визначення гідрогену пероксиду основане на реакції оксидації його до вільного кисню:

2KMnO₄ + 5Н₂О₂ + 3Н₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O + 5О₂.

У цій реакції гідрогену пероксид виявляє властивості відновника, віддаючи два електрони:

Наважку гідрогену пероксиду беруть з таким розрахунком, щоб отримати 100 см³ приблизно 0,1н розчину:

Наважку пергідролю, яку слід взяти для аналізу, розраховують із співвідношення:

30 г Н₂О₂ міститься в 100 г 30%-го розчину Н₂О₂

0,17 г Н₂О₂ міститься в х г 30%-го розчину Н₂О₂.

Наважку зважують на аналітичних терезах. Спочатку зважують пустий бюкс, потім наливають у нього 0,5-0,6 г розчину пергідролю і знову зважують. За різницею мас обраховують величину наважки. Після цього в бюкс вливають 15-20 см³ води, розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см³, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують.

Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину рівний об’єм 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Якщо аналізується 3%-й розчин гідрогену пероксиду, то для аналізу відмірюють піпеткою 10 см³ досліджуваного розчину. Оскільки густина розведеного розчину гідрогену пероксиду практично рівна одиниці, то в даному випадку 10 см³ його мають масу 10 г.

Відібравши піпеткою 10 см³ приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину 5 см³ приготованого 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Приклад. Із 3,2 см³ гідрогену пероксиду, взятих для аналізу, приготували 250 см³ розчину. На титрування 25 см³ цього розчину пішло 6,4 см³ 0,1н розчину калію перманганату. Визначити процентний вміст Н₂О₂ в розчині.

Обраховують нормальність приготованого розчину гідрогену пероксиду:

Кількість Н₂О₂ в 250 см³ розчину, а отже, і у взятій наважці дорівнює:

або в процентах:

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії

Протокол №5 від 29.12.2012р.

Зав.кафедри хімії доц. Стецьків А.О.