Завершение работы

Реактивы из кювет вылейте.

Кюветы ополосните дистиллированной водой и поставьте в чашку Петри вверх донышком (кюветы необходимо полоскать только после полного завершения работы, в промежутках между отдельными измерениями этого делать не следует!).

Прибор выключите (тумблер, расположенный на задней стенке в левом углу, переключите в положение «выкл.»; вилку отключите от розетки).

Крышку кюветного отделения закройте.

Методика выполнения работы:

1. Приготовление стандартного раствора железоаммониевых квасцов. Навеску квасцов (Fe(NH₄)(SO₄)₂·12H₂O) массой около 0,43 г взвесьте на аналитических весах, перенесите с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворите в 10 мл H₂SO₄ при нагревании. После растворения и охлаждения доведите раствор до метки водой (раствор А). Рассчитайте точное содержание железа в полученном растворе, мг/мл. Раствор Б приготовьте разбавлением водой раствора А в 10 раз в другой мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор Б используйте для снятия кривой светопоглощения и для построения градуировочного графика.

2. Снятие спектра поглощения сульфосалицилата железа, выбор светофильтра и расчёт молярного коэффициента светопоглощения. В мерную колбу вместимостью 100 мл поместите 5 мл рабочего раствора железоаммонийных квасцов (раствор Б), 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 25 мл аммиака и доведите раствор до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешайте и налейте раствор в кюветы фотоэлектроколориметра (l = 1 см); в качестве раствора сравнения возьмите воду. Измерьте оптическую плотность полученного раствора на светофильтрах, пропускающих свет в области 400-600 нм. Постройте кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность – длина волны и выберите для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным состоянием (λ_max).

3. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика измерьте оптическую плотность пяти стандартных растворов железоаммонийных квасцов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл поместите 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 мл раствора железоаммонийных квасцов (раствор Б), в каждую колбу добавьте по 2 мл сульфосалициловой кислоты, по 25 мл аммиака, после чего содержимое колб доведите до метки водой. Растворы хорошо перемешайте и фотометрируйте при максимальной длине волны.

4. Анализ сульфата железа. Одну таблетку сульфата железа количественно перенесите в стакан, добавьте 2-3 мл концентрированной HNO₃, 20 мл воды и нагревайте на электроплитке 10 – 15 минут. После охлаждения раствор отфильтруйте, перенесите в мерную колу на 50 мл и добавьте 10 мл раствора серной кислоты. Раствор в колбе доведите до метки и перемешайте. Отберите аликвотную порцию в 1 мл и перенесите в мерную колбу на 100 мл. Полученный раствор фотометрируйте при выбранной длине волны и по градуировочной кривой найдите содержание железа.

Протокол анализа:

Длина волны (λ)	Оптическая плотность стандартного раствора (А)	Концентрация (с)	Оптическая плотность исследуемого раствора (А)

Химизм процесса и расчет:

Концентрацию железа в исследуемом растворе с_х определить по формуле:

,

где: с_ст – концентрация железа в стандартном растворе;

А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

с_ст – оптическая плотность стандартного раствора.

Вопросы для защиты лабораторной работы:

1. В чем сущность фотометрического метода анализа?

2. На чем основан принцип работы прибора КФК-2?

3. Что такое «холостой» опыт, как он выполняется и для чего?

4. В каком случае вода не может быть использована в качестве раствора сравнения при измерении светопоглощения?

5. Если значение оптической плотности анализируемого раствора вышло за пределы интервала оптимальных значений, эксперимент следует повторить, изменив условия. Как следует изменить условия, чтобы добиться оптимального значения оптической плотности?

6. Как изменится оптическая плотность и пропускание раствора при увеличении толщины светопоглощающего слоя?

7. Что такое спектр поглощения?

8. Как готовят стандартные растворы?

9. Опишите правила построения градуировочного графика.

10. Как производится выбор светофильтра? Что такое дополнительные цвета?

11. Опишите устройство фотоэлектроколориметра и основные правила работы на нем.

12. Для чего используются мерные колбы в фотоэлектроколориметрическом анализе?

13. Сформулируйте закон Бугера-Ламберта-Бера и напишите его формулу.

14. В каких единицах измеряется длина волны?

15. В каких единицах измеряется оптическая плотность?

16. В каких единицах измеряется коэффициент молярного поглощения?

17. Что какое кюветы и для чего они используются?

18. Что такое раствор сравнения?

19. Что такое максимум светопоглощения и какова его роль в фотоколориметрии?

20. На чем основан расчет концентрации анализируемого вещества в фотоэлектроколориметрическом анализе по градуировочному графику?

21. Обоснуйте выбор светофильтра в лабораторной работе.