Прямая сверхкритическая флюидная экстракция из водных растворов

Вслучае прямой СФЭ из водыпробу водного анализируемого раствора (10 мл) помещают в экстракционную ячейку объемом 12 мл (рис. 7) и проводят экстракцию сверхкритическим флюидом в динамическом режиме при строго контролируемых давлении и температуре.

Поступающий поток экстрагента подают со дна ячейки, что позволяет перемешивать пробу и разделять фазы вода: флюид. Экстрагируемые соединения собирают в небольшой стеклянной трубке – вкладыше в испаритель газового хроматографа, частично заполненной кварцевой ватой. За счет расширения выходящего после рестриктора сверхкритического флюида трубка охлаждается, что позволяет осуществлять криофокусировку экстрагируемых соединений в приемнике. На прямую сверхкритическую экстракцию из воды влияет ряд факторов, среди которых основными являются температура и давление в экстракционной системе.

При постоянной температуре повышение давления приводит к увеличению скорости СФЭ и, наоборот, при постоянном давлении скорость экстракции также увеличивается с ростом температуры. При оптимальных давлении и температуре, равных 25 МПа и 70^оС соответственно, время экстракции в большинстве случаев не превышает 5 – 7 мин. Как правило, степень извлечения вещества не зависит от его количества в пробе даже в области ультранизких концентраций.

На скорость СФЭ незначительное влияние оказывает природа сверхкритического флюида и экстрагируемого соединения. Сверхкритический флюид закиси азота обеспечивает несколько большую скорость извлечения органических соединений (особенно полярных соединений) из воды, чем неполярный диоксид углерода. Степень извлечения зависит от природы экстрагируемого класса соединений: более летучие соединения за фиксированное время экстракции извлекаются лучше менее летучих. Внутри одного класса соединений наблюдается уменьшение степени извлечения с увеличением молекулярной массы экстрагируемого соединения. Однако следует заметить, что независимо от выбранных условий и природы экстрагирующихся соединений общее время экстракции до достижения максимальной степени извлечения не превышает 5 – 7 мин.