Открытие азота и серы в органическом веществе

Материалы: какое-либо органическое вещество, содержащее указан­­ные элементы; металлический натрий, сульфат железа (II); растворы: нитрата или ацетата свинца (10 %-ный), нитропруссида натрия свежеприготовленный (2 %-ный).

Некоторое количество вещества помещают в пробирку, держа ее почти наклонно, и кладут туда же (немного выше) кусочек металлического натрия, высушенного фильтровальной бумагой и очищенного от окисной корки. Держа пробирку почти горизонтально, сначала нагревают натрий до его расплавления, а затем повертывают пробирку вертикально, чтобы капля расплавленного натрия упала на вещество (осторожно, вспышка!). После этого пробирку прогревают до красного каления; горячую пробирку быстро опускают в ступку с 5-6 мл дистиллированной воды так, чтобы пробирка растрескалась. Эту операцию следует проводить за стеклянной дверцей вытяжного шкафа или же работать в защитных очках. Черные кусочки плава хорошо измельчают пестиком, после этого отфильтровывают полученную щелочную жидкость через небольшой складчатый фильтр и фильтрат используют для проб на серу и азот.

Пробы на серу: А. К 1 мл раствора нитрата или ацетата свинца приливают раствор едкого натра до растворения образующегося первоначально осадка гидроксида свинца. Затем добавляют несколько капель исследуемой жидкости. Появление темно-коричневого цвета или образование черного осадка сульфида свинца говорит о присутствии серы в исходном органическом веществе.

Б. К 1 мл отфильтрованной щелочной жидкости добавляют 1-2 кап­ли раствора нитропруссида натрия. В присутствии серы смесь сразу или постепенно приобретает ярко-фиолетовую окраску.

Проба на азот (Лассень, 1843 г.): К исследуемой щелочной жидкости добавляют кристаллик железного купороса, кипятят смесь 1-2 мин, охлаждают, дают постоять 3-5 мин и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исходное вещество содержало азот. Если азота мало, то раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет, а синий осадок выделяется лишь спустя некоторое время.