Идентификация органических соединений методом тонкослойной хроматографии

Оборудование и реактивы: 1. Пластинки «Silufol UV 254». 2. Камера для хроматографирования (на 300 мл). 3. Гексан, ацетон. 4. Хроматоскоп. 5. Микропипетка или капилляры. 6. Аценафтен, аценафтенон, моноацетат цис- аценафтиленгликоля. 7. Смесь произ­вод­ных аценафтена или аценафтилена неизвестного состава. 8. Емкость для приготовления раствора смеси.

На пластинку силуфола длиной 8-10 см и шириной 5-6 см наносят с помощью микропипетки или капилляра раствор смеси производных аценафтена и аценафтилена. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно за­полненную элюентом. Уровень элюента в камере не должен доходить на 2-4 см до линии старта. Процесс хроматографирования ведут до тех пор пока линия фронта элюента не будет находиться на расстоянии 3-4 мм до конца пластинки. Пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и сушат. Обнаружение веществ на пластинке ведется в ультрафиолетовом свете с помощью хроматоскопа. При этом следует учитывать, что окись аценафтилена и аценафтилен вызывают свечение в УФ свете, все остальные соединения гасят его (темные пятна). Процессы хроматографирования смеси ведут в элюентах различного состава (гексан-ацетон в объемном соотношении 1:4, 1:3, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1). Оптимальным для процесса разделения данной смеси является элюент того состава, при котором на хроматографической пластинке обнаруживается самое большое количество хроматографических пятен, причем их форма должна как можно ближе приближаться к окружностям. Этот элюент в дальнейшем используется при разделении смеси и ее идентификации.

Идентификацию компонентов смеси проводят на основании рассчитанных из полученных хроматограмм величин R_f и сравнении их с величинами R_f «свидетелей» (соответствующих чистых веществ), полученными при аналогичных условиях. Лучше всего вести процесс хроматографирования смеси и «свидетелей» на одной и той же пластинке силуфол.

Литература: [11,c.118]

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ
НА ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ [1]