Перегонка с водяным паром

Температуру перегонки можно снизить, если процесс проводить в присутствии инертного компонента. Таким компонентом чаще всего является водяной пар. Например, этот способ используют при получении эфирных масел. Температура кипения эфирных масел достигает 350º С. Но, в присутствии водяного пара они перегоняются при температуре ниже 100 градусов.

Рис. 7.65. Установка для получения эфирных масел методом перегонки с водяным паром: 1 - куб; 2 - паровая рубашка; 3 - перфорированное днище; 4 - ткань; 5 - барботёр; 6 - крышка; 7 - труба; 8 - механизм поворота куба; 9 - конденсатор; 10 - приёмник. Вентили: 11 - слива жидкости из куба; 12 - подачи пара в куб; 13, 14 - подача пара в водяную рубашку и слив конденсата; 15, 16 - подачи и слив охлаждающей воды в конденсаторе; 17, 18 – отработанного пара.

Перегонная установка для получения эфирных масел (рис. 7.65). Это установка периодического действия, которая состоит из куба 1, конденсатора 9 и приёмника 10. В куб на перфорированное дно 3 кладут слой полотна 4, и заполняют растительным сырьём. При необходимости куб заполняют водой. Заполненный куб герметично закрывают крышкой 6. Смесь нагревается при помощи паровой рубашки 2. Пар подаётся в рубашку через вентиль 13, а через вентиль 14 выпускают конденсат. Смесь нагревается, через вентиль 12 и барботёр 5 в куб подают пар. Пар проходит через сырьё и забирает за собой эфирное масло. Пары отводятся по трубе 7 в конденсатор 9. Охлаждающая вода поступает в конденсатор через вентиль 15, а отводится через вентиль 16. Конденсат (смесь эфирных масел и воды) с конденсатора подаётся в приёмник 10. Если масло легче воды, оно собирается сверху, а воду отводят через трубку внизу приёмника. Если масло тяжелее - то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку в верхней части приёмника.

После извлечения эфирных масел смесь в кубе охлаждают, жидкость сливают через кран 14, куб переворачивают при помощи зубчатого механизма 8 и высыпают растительное сырьё.

Если в воде, сливаемой с приёмника 10, содержится много эфирных масел, то её повторно перегоняют. Особенность процесса заключается в том, что большая часть масла отгоняется в первые минуты.

Перегонка должна происходить длительное время, обычно несколько часов, так как при большой производительности вода и масло образуют эмульсию, которую сложно разделить.

Простая перегонка мало эффективна. Для лучшего разделения смеси используют процесс ректификации.

Рис. 7.66. Схема ректификационной установки непрерывного действия: 1 - теплообменник; 2 - колонна; 3 - дефлегматор; 4 - распределительный стакан; 5 - вентиль; 6 - холодильник; 7 - концентрационная часть; 8 - истощающая часть; 9 – кипятильник.

Ректификационную установка непрерывного действия состоит из ректификационной колонны, дефлегматора и холодильника (рис. 7.66.).

Ректификационная колонна оснащена контактными устройствами (тарелками), которые предназначены для обеспечения контакта между паровой и жидкой фазами. Исходная смесь нагревается до температуры кипения и подается в среднюю часть колонны на верхнюю тарелку нижней части колонны (истощающей). Часть колонны, которая находится выше места ввода смеси, называется концентрационной. Смесь опускается по истощающей части колонны. Навстречу ей движется пар, который образуется при нагреве нижней части колонны греющим водяным паром.

Взаимодействие пара и жидкости сопровождается тепло-масообменными процессами, это приводит к перераспределению компонентов смеси. Пар обогащается легко летучими компонентами, а в жидкости увеличивается содержание менее летучих компонентов. По мере прохождения через истощающую часть колонны почти весь легко летучий компонент переходит в паровую фазу. Поэтому при достаточном количестве контактных устройств кубовый остаток, который выходит из колонны, содержит в основном менее летучий компонент. Пар, который выходит из истощающей части и попадает в концентрационную часть, содержит почти весь легко летучий компонент, который находился в исходной смеси.

Концентрационная часть колонны предназначена для увеличения в смеси концентрации более летучего компонента. Пар, который поднимается в колонне, взаимодействует со стекающей флегмой, которая состоит в основном из легко летучего компонента, и обогащается им. Из верхней части колонны пар попадает в дефлегматор, где конденсируется. Образованная жидкость разделяется на два потока. Первый поток возвращается в колонну в виде флегмы. Пар, который поднимается, забирает из флегмы легко летучий компонент и обогащается им.

Второй поток подается в холодильник для охлаждения и отводится из установки в виде дистиллята. Дистиллят - почти чистый легко летучий компонент. Таким образом, в ректификационной колонне исходная смесь непрерывно и достаточно полно разделяется на дистиллят и кубовый остаток. Температура в ректификационной колонне уменьшается по высоте снизу вверх.

Для разделения сложных смесей ректификацией используют многоколонные установки. Например, для разделения трехкомпонентной смеси нужна двухколонная установка. При ректификации сложных смесей в определенных зонах колонн устанавливается максимальная концентрация отдельного компонента или группы компонентов. Определив зону накопления примесей и отбирая их из этой зоны, можно значительно уменьшить количество колонн. В производстве этилового спирта для выделения четырех основных фракций используется трёхколонная установка.

Брагоректификационные колонны, применяемые в спиртовой промышленности, укомплектованы бражной, эпюрационной и ректификационной колоннами.

Ректификационные установки могут быть разделены на следующие группы:

брагоперегонные установки (для получения из бражки спирта-сырца) бывают двух типов:

- одноколонные установки, в которых флегма освобождается от спирта (вываривается) совместно с бражкой в нижней части колонны (бражной колонне);

- двухколонные установки, в которых флегма вываривается отдельно от бражки в лютерной колонне;

ректификационные установки (для получения спирта ректификата из спирта-сырца) периодического и непрерывного действия;

брагоректификационные установки непрерывного действия (для получения абсолютного спирта из бражки или спирта-ректификата). Ректификационные колонны, входящие в состав установок бывают колонными, отгонными, концентрационными