М е т о д и к а

Приготовить по точной навеске 0,05Н раствор K₂Cr₂O₇. В коническую колбу для титрования емкостью 200-250 мл, внести с помощью мерного цилиндра 15-20 мл 2Н H₂SO₄, 10 мл 10% KI и 10 мл раствора K₂Cr₂O₇, отмеренного пипеткой или бюреткой.

Перемешать и поставить в темное место на 3-5 мин., прикрыв часовым стеклом. Затем добавить 100 мл дистиллята и быстро оттитровать раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски; добавить 1-2 мл 1% раствора крахмала и дотитровать до исчезновения синей окраски. В к.т.т. окраска бледно-зеленая за счет образования Сr³⁺. Повторить не менее трех раз и сделать расчеты, используя правило эквивалентности.

Работа 2. Определение меди

Одной из важнейших областей применения иодометрии является количественное определение меди, широко используемое при анализе сплавов, руд, солей.

Определение основано на реакциях:

2Сu²⁺ + 4I^‾ = 2CuI + I₂ E⁰ Cu²⁺⁄ CuI =0,86B

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I‾ + S₄O₆^2- E⁰ I₂ ⁄ 2I‾ = 0,545B

Для протекания первой реакции в растворе надо создать слабокислую среду (рН ~ 2-4) для предотвращения гидролиза Сu²⁺ и таким путем повысить потенциал системы Cu²⁺/CuI

и брать большой избыток иодида (для понижения потенциала системы I₂/2I¯ и растворения иода).

Для подкисления не следует применять НС1, т.к. образование хлоридных комплексов меди (П) затрудняет восстановление Сu(П);используют растворы Н₂SО₄ или СН₃СООН. К снижению результатов приводит адсорбция I₃ ¯ осадком CuI. Уменьшить влияние этого фактора можно, вводя KSCN, который реагирует с CuI:

CuI (тв) + SCN¯ = CuSCN (тв.) +I¯

Растворимость тиоцианата меди (П) меньше растворимости иодида меди примерно в 10 раз, что обеспечивает протекание реакции на поверхности осадка (CuSCN не адсорбирует I₂).

План описания работы

1. Записать уравнения реакций, обосновать их направленность.

2. Обосновать условия титрования.

3. Методика определения.

4. Проведение титрования. Расчет Н±є и Т соли меди.