Ход работы. 1. Приготовление раствора тиосульфата натрия

1. Приготовление раствора тиосульфата натрия. Реактив тиосульфат натрия имеет химическую формулу Na₂S₂O₃·5Н₂О. Постепенно кристаллизационная вода частично выветривается, поэтому состав соли перестает соответствовать формуле. Вследствие этого растворы тиосульфата натрия готовят по приблизительной навеске. Устанавливают концентрацию спустя 8-10 дней, в течение которых концентрация раствора меняется, т.к. тиосульфат натрия вступает в химическое взаимодействие с растворенными в воде диоксидом углерода, кислородом, а также с микроорганизмами. Рассчитывают навеску соли

m (Na₂S₂O₃·5Н₂О) =

Навеску соли взвешивают на технических весах, для стабилизации концентрации раствора добавляют Na₂СO₃ (0,1 г на 1 дм³). Растворы хранят в склянках из темного стекла, закрытых пробками, в которые вставлены трубочки, заполненные натронной известью.

2. Приготовление стандартного раствора K₂Cr₂O₇. Рассчитывают массу навески K₂Cr₂O₇ для приготовления 100 см³ раствора молярной концентрации эквивалентов равной 0,1н.

m (K₂Cr₂O₇) =

Навеску взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Если взятая навеска отличается от расчетной, то пересчет концентрации производят по той же формуле.

3. Установление концентрации рабочего раствора Na₂S₂O₃. Отбирают аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇, добавляют 10 см³ H₂SO₄ и 1 г сухого KI, хорошо перемешивают, закрывают пробкой (или часовым стеклом) и дают постоять в темном месте 5 мин. Затем пробу вынимают, ополаскивают пробку и стенки колбы дистиллированной водой и титруют выделившийся I₂ раствором Na₂S₂O₃. Когда бурая окраска раствора постепенно перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1-2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до тех пор, пока не исчезнет синяя окраска.

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Расчет молярной концентрации эквивалентов раствора Na₂S₂O₃ производят по формуле:

=

где С_эк(K₂Cr₂O₇) - молярная концентрация эквивалентов установочного раствора, моль/дм³;

V(K₂Cr₂O₇) - объем аликвотной части, см³;

V(Na₂S₂O₃) - объем раствора, израсходованный на титрование, см³.