Ультразвуковая экстракция и экстракция в микроволновом поле

Ультразвуковую экстракцию проводят в ультразвуковой ванне. Ультразвук ускоряет процесс экстракции и обеспечивает более полное извлечение нужных веществ. На эффективность ультразвуковой экстракции влияют интенсивность и продолжительность ультразвукового облучения, температура, соотношение твердого вещества и растворителя. Оптимальной частотой является 21 – 22 КГц, рекомендуемая плотность облучения – не более 2 – 2,2 вт/cм², а концентрация твердой фазы – не более 10% (соотношение 1:10). В промежутках между ультразвуковой обработкой рекомендуется проводить перемешивание. Не следует слишком долго проводить ультразвуковую экстракцию, поскольку большая продолжительность почти не повышает степень извлечения веществ, но заметно влияет на их устойчивость.

Ультразвуковые колебания оказывают разнообразное воздействие на систему твердое тело – жидкость, которое можно свести к следующим эффектам: тепловое воздействие в результате поглощения ультразвуковой энергии; увеличение массообмена в порах твёрдой фазы за счет аномально глубокого проникновения жидкости в капилляры и узкие щели твердой матрицы; ускорение процессов диффузии. Эффект интенсификации процесса экстракции под действием ультразвука объясняют прежде всего возникновением кавитационного эффекта.

Ультразвуковая кавитация заключается в образовании в жидкости под действием ультразвука большого числа пульсирующих пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью. При распространении ультразвуковой волны в жидкости возникает переменное звуковое давление, амплитуда которого достигает порядка нескольких атмосфер. Под действием этого давления жидкость попеременно испытывает сжатие и растяжение. Жидкость без существенного изменения ее свойств можно сильно сжать. Иначе обстоит дело, если в жидкости создать разрежение: уже простое уменьшение давления над водой приводит к закипанию и парообразованию внутрь воды. Нечто аналогичное происходит и при распространении ультразвуковой волны в жидкости: растягивающие усилия в области разрежения волны приводят к образованию в жидкости разрывов или пузырьков, которые получили название кавитационных. Кавитационные пузырьки в некоторой области жидкости возникают всякий раз, когда до этой области доходит фаза разрежения ультразвуковой волны. Как правило, кавитационные пузырьки долго не живут: уже следующая за разрежением фаза сжатия приводит к захлопыванию большей их части. Поэтому кавитационные пузырьки исчезают практически сразу вслед за прекращением облучения жидкости ультразвуком. При захлопывании пузырьков газа возникают большие локальные давления порядка тысяч атмосфер, образуются сферические ударные волны. Возле пульсирующих пузырьков образуются акустические микропотоки. Поскольку кавитационных пузырьков много и захлопывание их происходит много тысяч раз в секунду, такие давления приводят к механическим разрушениям поверхности твердого тела.

Экстракцию в ультразвуковом поле часто проводят при извлечении микрокомпонентов из почв, растительных материалов, продуктов питания.

Еще одним эффективным способом, позволяющим повышать эффективность экстракции в системе твердое тело – жидкость является микроволновая экстракция – экстракция органическим растворителем при наложении микроволнового поля. Микроволновую экстракцию обычно проводят в закрытых автоклавах, с использованием специального оборудования, которое выпускает ряд фирм. В системах пробоподготовки по методу микроволновой экстракции можно проводить не только экстракцию, но и предварительную сушку образцов, а также быстрое упаривание экстракта с удалением до 98% растворителя. Экстракция с применением микроволнового поля позволяет достичь высоких степеней извлечения за более короткое время (15 – 30 мин), при этом расход растворителей значительно сокращается. Выигрыш во времени достигается за счет увеличения температуры кипения растворителя, что позволяет повысить температуру проведения реакции, а также постоянного перемешивания. Более точный контроль за параметрами реакции (температура, время) позволяет получать более воспроизводимые результаты. Кроме того, микроволновая экстракция позволяет выделять из анализируемых проб большее число компонентов, что делает анализируемую пробу более представительной.

Микроволновая экстракция органическими растворителями стала рутинным методом пробоподготовки при определении в почвах и других твердых образцах фенолов, хлорсодержащих пестицидов, полициклических ароматических соединений, полихлорированных бифенилов.