Общая характеристика метода. Экстракцию из твердых матриц применяют для извлечения одного или нескольких компонентов из почв, донных отложений

Экстракцию из твердых матриц применяют для извлечения одного или нескольких компонентов из почв, донных отложений, растений, пищевых продуктов, сорбционных патронов, мембранных дисков и других твердых материалов и проводят следующим образом. В сосуд для встряхивания помещают навеску тщательно измельченного твердого образца (оптимальный размер частиц зависит от анализируемого объекта и изменяется от 0,5 до 8 мм), добавляют выбранный растворитель и перемешивают содержимое в течение определенного времени (обычно от 15 – 30 мин до нескольких часов). Фазы разделяют фильтрованием. Для удаления воды из экстракта анализируемую пробу иногда перемешивают с сульфатом натрия и только после этого проводят экстракцию. Для ускорения процесса образцы твердых проб не только тщательно измельчают, но и замачивают в растворителе в течение 4 – 10 часов. Как и при экстракционном концентрировании веществ из вод, в ряде случаев экстракт после жидкостной экстракции веществ из твердых матриц подвергают дополнительной обработке: высушиванию над безводным сульфатом натрия, выпариванию в роторном испарителе, повторному отделению определяемых соединений или мешающих компонентов на колонках с различными сорбентами – хромосфером Т, силикагелем С₈ и др.

В отличие от жидкость-жидкостной экстракции равновесие на границе твердой и жидкой фаз наступает очень медленно. Скорость перехода вещества из твердой фазы в раствор определяется, в основном, скоростью проникновения жидкости в твердую фазу, скоростью диффузии вещества в жидкости и скоростью удаления вещества с поверхности раздела фаз. Степень извлечения веществ из твердых матриц зависит от природы выбранного растворителя, структуры (пористости) и степени измельчения материала, времени и интенсивности перемешивания смеси измельченного твердого материала и экстрагента, температуры, рН среды и ряда других факторов.

При выборе растворителей-экстрагентов прежде всего учитывают растворимость в них извлекаемых веществ. Кроме того, учитывают такие параметры растворителя как летучесть, чистота, нетоксичность, доступность, стоимость. В качестве растворителей для извлечения большинства органических соединений из почв, растений, продуктов питания и других твердых материалов чаще всего используют ацетон, ацетонитрил, метанол и смеси этих растворителей с водой. Кроме того, используют диэтиловый эфир, пентан, гексан, смеси гексана с ацетоном, толуол, метиленхлорид и другие растворители.

Большое значение на степень извлечения оказывает не только природа растворителя, но и отношение растворитель – твердый образец. Степень извлечения соединений возрастает при увеличении объема растворителя, но при этом происходит разбавление анализируемой пробы. Как и в случае жидкость-жидкостной экстракции лучше провести несколько последовательных извлечений малыми порциями экстрагента, чем один раз большой.

Для повышения эффективности экстракционного извлечения применят нагревание, ультразвуковое и микроволновое излучение. При этом различают экстракцию в аппарате Сокслета, ультразвуковую экстракцию и экстракцию в микроволновом поле, метод ускоренной экстракции и экстракцию субкритической водой.