Сверхкритическая флюидная экстракция из твердой матрицы

Использование СФЭ для избирательного извлечения органических соединений из различных твердых матриц во многих случаях значительно упрощает и ускоряет процесс пробоподготовки. Предложены способы СФЭ полиароматических углеводородов, полихлорированных бифенилов и дибензодиоксинов, пестицидов, гербицидов и других веществ из почв, донных отложений, растительных и животных тканей, пищевых продуктов. Экстрагируемые соединения определяют, как правило, методами высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), капиллярной газовой хроматографии (КГХ) в том числе в сочетании с масс-спектрометрией (КГХ/МС), сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ). Уровень определяемых концентраций варьирует в весьма широких пределах: в реальных (природных) объектах он составляет от 0,1 до нескольких миллиграммов на грамм сухого вещества, в модельных системах – 10 – 100 нг/г. Как правило, степень извлечения, равная 80 – 90%, достигается уже через 20 – 30 мин экстракции. В качестве экстрагента в основном используют сверхкритический диоксид углерода, однако для увеличения степени извлечения полярных соединений и повышения скорости экстракции диоксид углерода модифицируют полярным органическим растворителем, чаще всего метанолом (1 – 20%). С этой же целью иногда применяют другие сверхкритические флюиды, например, N₂O или различные фреоны.

Сверхкритическую флюидную экстракцию можно сочетать с различными вариантами сорбционного концентрирования при анализе вод. В данном случае сверхкритический флюид используют для извлечения определяемых соединений с подходящего сорбента, на котором предварительно выделяют и концентрируют определяемые компоненты. Объем водного раствора варьируют в диапазоне 0,5 – 3,0 л. Предварительное концентрирование проводят, как правило, на сорбционных патронах или дисках для твердофазной экстракции. В качестве сорбентов часто используют силикагель с привитой фазой С₁₈ или полимерные сорбенты, а выделенные соединения определяют с помощью ВЭЖХ, КГХ или СФХ.