Расчет массы или объема пробы для анализа и объема раствора реагента-осадителя

Величина массы пробы для анализа не может быть выбрана произвольно, а определяется требуемой точностью (погрешностью) при минимальных трудозатратах. Расчет навески производится, исходя из предполагаемой массы гравиметрической формы, приблизительного содержания определяемого компонента в анализируемой пробе и требуемой точности определения. Масса гравиметрической формы определяется, с одной стороны, погрешностью весов, с другой стороны, оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность аналитических весов составляет 1×10^{-4 г. Поскольку относительная ошибка гравиметрического определения не должна превышать 0,1 %, то погрешность взвешивания должна составлять не более 0,1 % от минимальной массы гравиметрической формы. Следовательно , то есть} m _{min гр. ф.} ³ 0,1 г.

Практически принято, что в зависимости от характера осаждаемой формы минимальная масса гравиметрической формы должна быть равной 0,25–0,5 г для кристаллических осадков (большинство солей) и 0,1–0,15 г для аморфных осадков (все гидрорксиды, некоторые соли, например, AgCl). При использовании больших навесок существенно возрастает длительность операций фильтрования и промывания осадков.

Расчет навески анализируемого вещества проводят следующим образом: задают массу гравиметрической формы с учетом характера осаждаемой формы; рассчитывают массу определяемого компонента в навеске, используя фактор пересчета; рассчитывают навеску анализируемой пробы, зная приблизительное содержание определяемого компонента, например, массовую долю w_{опр. в-ва}, %.

,

.

Количество реагента-осадителя берут с избытком по отношению к стехиометрически рассчитанному количеству, поскольку неизвестно точное содержание определяемого компонента, и с целью уменьшения растворимости осадка. Эмпирически установлено, что для количественного осаждения достаточно создать полуторакратный избыток нелетучего осадителя и трех-пятикратный избыток летучего реагента-осадителя. При большом избытке осадителя возможно повышение растворимости осадка за счет увеличения ионной силы раствора и процессов комплексообразования.

Осаждение считается практически полным, если потери осадка не превышают погрешности взвешивания (0,0002 г) или 0,1 % от массы гравиметрической формы. В практике гравиметрического анализа принято считать осаждение полным при остаточной равновесной концентрации ионов определяемого компонента меньше 10^‑6 моль/л.

Пример 2.1. Гравиметрический анализ проводился по следующей схеме:

Необходимо рассчитать навеску анализируемого вещества и объем реагента-осадителя. В качестве реагента-осадителя используется водный раствор аммиака с массовой долей 25 %.