Количественное определение крахмала

Исследование основано на гидролизе крахмала в кислой среде до моносахаридов и определении их йодометрическим методом.

Приборы и оборудование. Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000 мл; пипетки емко­стью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин.

Реактивы. Медь сернокислая (40 г перекристаллизованной сер­нокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллиро­ванной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем ра­створа доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала.

Порядок проведения работы. Навеску фарша, взятого из приго­товленной пробы массой около 20 г с точностью до 10 мг, помещают в мерную колбу объемом 250 мл. В колбу приливают 80 мл 10% раствора соляной кислоты и нагревают содержимое колбы с обрат-

ным воздушным холодильником на кипящей водяной бане в те­чение 15 мин при периодическом перемешивании. Затем содер­жимое колбы охлаждают холодной водой, нейтрализуют 15% ра­створом едкого натрия до слабокислой реакции по лакмусовой бу­мажке и доводят объем жидкости до метки так, чтобы слой жира располагался над меткой. Объем 15% раствора едкого натрия, не­обходимый для нейтрализации, определяют титрованием 10% ра­створом соляной кислоты.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бу­мажный фильтр и 10 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В эту же колбу приливают пипеткой 10 мл раствора сернокислой меди и 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят в течение 3 мин.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, раз­бавляют водой до метки, перемешивают и берут пипеткой 20 мл жидкости в коническую колбу емкостью 100-150 мл. Затем туда же приливают 10 мл 10% раствора йодистого калия и содержимое подкисляют 5 мл 15% раствора серной кислоты. Раствор окраши­вается в желтый цвет от выделившегося свободного йода, после­дний оттитровывают 0,025 н раствором гипосульфита.

Раствор крахмала, применяемый в качестве индикатора, добав­ляют перед концом титрования, когда титруемый гипосульфитом раствор приобретает слабо-желтую окраску.

Добавление индикатора в конце титрования предотвращает ад­сорбцию йода растворенным крахмалом. Титрование оканчивают, если исчезнувшая синяя окраска не появляется вновь спустя 3 мин. Раствор после окончания титрования имеет обычно розо­вый оттенок.

Контрольный опыт ставят для точного определения количества окисной меди в объеме, добавляемом в мерную колбу, так как количе­ство закисной (восстановленной сахарами) меди определяется по раз­ности между общим количеством меди до и после восстановления.

Контрольный опыт ставят следующим образом: в мерную кол­бу емкостью 100 мл приливают 10 мл сернокислой меди, 10 мл ще­лочного раствора сегнетовой соли и повторяют все остальные опе­рации основного опыта.

Расчет. Расчет количества крахмала (%) вычисляют по формуле

X = (а • (250-2) • 100 • 1,25) / (10 • д),

где а - количество крахмала в 10 мл экстракта, соответствующее по табл. 7 объему (мл) 0,025 н раствора гипосульфита, которое вычис­ляют по приведенной формуле:

а = a_t /1000,

где 250 - общий объем смеси, полученной разбавлением обработан­ного кислотой фарша, мл;

2 - поправка на объем осадка, мл;

10 - количество фильтрата, взятое для разведения, мл;

1,25 - множитель, учитывающий содержание влаги в крахмале из расчета 20% его влажности;

д - навеска фарша, г;

100 - множитель пересчета в проценты.

Объем 0,025 н раствора гипосульфита X, (мл) вычисляют по результатам титрования основного и контрольного опытов по формуле

X = К(У_Г У₂) • 100/20,

где У_х - объем гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

У₂ - то же, для основного опыта, мл;. 20 - объем жидкости, взятой для титрования, мл;

К - коэффициент поправки к титру 0,025 н раствора гипо-сульфата;

100 - разведение рабочего раствора при окислении сахара реак­тивом Фелинга, мл.

Вычисление производят с точностью 0,1%.

Крахмал добавляется в отдельные виды колбас до 3%.

Таблица 7 Объем 0,025 н раствора гипосульфита, мл