Методы анализа. Определение концентрации диоксида углерода в карбонатах

Определение концентрации диоксида углерода в карбонатах

Анализ основан на разложении карбонатов соляной кислотой и измерении выделившегося объема диоксида углерода:

МеСО₃ + 2HCl = MeCl₂ + H₂O + CO₂.

Анализ проводят на установке, схема которой приведена на рис. 4. Запорной жидкостью служит 20%-ный раствор хлорида натрия, подкисленный соляной кислотой, в который добавлено несколько капель метилового оранжевого с целью получения окрашенного раствора.

Ход анализа

В пробирку 8 поместите навеску исследуемой смеси (взвешивание проводят на аналитических весах) или точный объем исследуемого раствора (с помощью пипетки) и смойте дистиллированной водой частички, которые остались на стенках пробирки. Количество исследуемого вещества должно быть таким, чтобы образовалось не более 180 мл газа (в пределах 100–160 мл). Закрепите пробирку в штативе, соедините ее с бюреткой резиновой трубкой и закройте пробирку пробкой, с которой соединена воронка. При закрытом кране залейте в воронку 10%-ный раствор НСl и закройте воронку пробкой, с которой соединена бюретка. Проверьте установку на герметичность. Для этого соедините краном 11 бюретку 10 с атмосферой. Уравнивающей склянкой 12 установите уровень жидкости в бюретке 10 на верхней метке, затем краном 11 соедините бюретку 10 с воронкой 9 и поставьте уравнивающую склянку на стол. Через 5 мин выровняйте уровни в бюретке 10 и в склянке 12. Если эти уровни находятся на верхней метке, то установка герметична. В противном случае необходимо проверить все соединения на герметичность и снова провести проверку.

Кран на воронке 9 открывайте постепенно, для того чтобы кислота вытекала в пробирку (большое количество кислоты приводит к образованию пены, которая переносит часть исследуемого образца в верхнюю часть пробирки, в таком случае эта часть образца не подвергается разложению и исследование следует повторить). Если при добавлении кислоты не наблюдается выделения газа, то пробирку необходимо немного подогреть для завершения реакции. После завершения реакции поднимите уравнивающую склянку 12, чтобы выровнять уровни в ней и в бюретке, и измерьте объем выделившегося газа.