Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы. Схема установки по исследованию процесса восстановления СО2 приведена на рис

Схема установки по исследованию процесса восстановления СО₂ приведена на рис. 3.

Процесс протекает в реакторе, который представляет собой кварцевую трубку, наполненную необходимым количеством угля. Реактор находится в вертикальной печи (9). Контроль и регулирование температуры в печи (9) осуществляется термопарой и регулирующим потенциометром (4). Наличие газа-носителя в линиях детектора контролируется манометрами. Концентрация СО₂ в газовой смеси определяется с помощью хроматографа (10) и фиксируется самописцем потенциометра КСП-4. Расход газов (азот и диоксид углерода) регулируется вентилями, находящимися на соответствующих баллонах (1, 2). Расход СО₂ контролируется ротаметром РС-3 (5) согласно калибровочным данным (6), находящимся на стенде.

ВНИМАНИЕ!! Не допускается попадание продуктов реакции в атмосферу лаборатории, т. к. оксид углерода (угарный газ) весьма опасен для здоровья.

Рис. 3. Схема лабораторной установки:

1 – баллон с азотом; 2 – баллон с диоксидом углерода; 3 – блок управления хроматографом; 4 – регулирующий потенциометр; 5 – реометр; 6 – калибровочный график; 7 – потенциометр; 8 – блок управления печью; 9 – печь с реактором; 10 – хроматограф; 11 – дозатор; 12 – блок управления хроматографом; 13 – склянка Дрекселя

Герметичность реактора контролируется с помощью поглотительной склянки Дрекселя (13). Загрузка реактора углям должна проводиться при безопасно низких температурах (< 200°С).

Порядок выполнения работы

1) Вначале следует подать газ-носитель (азот) на детектор хроматографа. Для этого открывают вентиль на баллоне с азотом (1) и включают хроматограф (10).

2) После 30 мин прогревания хроматографа устанавливают на шкале потенциометра (4) заданную температуру и включают печь (9). По достижении заданной температуры открывают вентиль на баллоне с СО₂ (2). Расход СО₂ контролируется ротаметром (5). Включают самописец потенциометра.

3) После достижения заданной температуры ручками «грубо» и «точно», находящимися на передней панели хроматографа, устанавливают «ноль» на шкале потенциометра КСП-4, после чего берут контрольную пробу газа. Для этого ручку дозатора (11) нажимают до упора, удерживают ее в этом положении 5–7 с и возвращают в исходное состояние.

4) Опыт повторяют при другой температуре и расходе СО₂.

5) После окончания работы необходимо выключить нагрев реактора (рукоятка блока нагрева переводится в положение «выключено»), затем следует выключить самописец потенциометра и хроматограф. Перекрыть подачу газа-носителя на хроматограф (закрыть вентиль на баллоне (1)). После охлаждения печи до 473–573 К выключить регулирующий блок потенциометра и прекратить подачу СО₂. Обесточить установку.