Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы. Схема установки представлена на рис

Схема установки представлена на рис. 5.

Для обжига колчедана в неподвижном слое используется горизонтальная трубчатая печь 4 с электрообогревом, в кварцевую трубку которой помещается лодочка 5 с навеской колчедана. Температура в печи измеряется с помощью термопары и регулируется с помощью автоматического потенциометра 6. Воздух подается в печь компрессором, объемный расход воздуха измеряется реометром 3 и регулируется краном 1. Газовая смесь, выходящая из печи, направляется на анализ для определения содержания SO₂ через распределитель 7 в поглотительные склянки (дрекселя) 8, в которых находится точное количество 0,1 н раствора йода.

Рис. 5. Схема лабораторной установки:

1 − вентиль; 2 − торзионные весы; 3 − ротаметр; 4 − трубчатая печь; 5 − фарфоровая лодочка; 6 − регулирующий потенциометр; 7 − распределительная гребенка; 8 − поглотительные склянки; 9 − емкость с 0,1 н раствором Na₂S₂O₃; 10 − бюретка для титрования

Порядок выполнения работы

Перед началом работы включите печь, затем проведите взвешивание навески колчедана и подготовьте поглотительные склянки с раствором йода.

Взвешивание колчедана производится в фарфоровой лодочке на аналитических весах 2 с точностью до 0,0002 г. Необходимая масса рассчитывается исходя из заданного количества серы в навеске (по заданию преподавателя) и ее содержания в колчедане. После этого в поглотительные склянки наливают по 10 мл 0,1 н раствора йода и 150 мл дистиллированной воды. Количество поглотительных склянок определяется исходя из общего содержания серы в навеске колчедана.

После достижения заданной температуры в печи включите компрессор, быстро поместите лодочку с колчеданом в центр печи и плотно закройте отверстие трубки пробкой, с которой соединен стеклянный распределитель 7. Затем откройте один из кранов распределителя и очень быстро установите вентилем 1 заданный расход воздуха по реометру 3. Начало пропускания газа через поглотительную склянку зафиксируйте секундомером как начало опыта. Анализ газовой смеси, выходящей из печи, производится непрерывно, последовательным пропусканием ее при помощи системы кранов через поглотительные склянки с раствором йода до полного его обесцвечивания. После полного обесцвечивания раствора в склянке быстро переключайте кран для подачи газа в следующую склянку. При этом фиксируйте время обесцвечивания каждой склянки. Остаток раствора йода в последней склянке, который не обесцветился в течение 10 мин, оттитруйте 0,1 н раствором тиосульфата натрия.

После завершения серии опытов выключите печь, компрессор, достаньте лодочку из печи и поместите ее на фарфоровую подставку. Охлажденную лодочку взвесьте на аналитических весах.