Описание установки и методики эксперимента

2.4.1. Описание установки

Экспериментальная установка (рис.2) предназначена для исследования газофазных гетерогенно-каталитических процессов. Она состоит из следующих узлов: блока дозировки

сырья; теплового блока; контактного блока (реактора); блока конденсации и сепарации; блока контроля параметров и управления режимом.

Химическое превращение осуществляется в проточном трубчатом реакторе интегрального типа 10. Предконтактная зона 9 реакционного аппарата заполняется инертным наполнителем (фарфором, кварцем и другими частицами размером 1-3 мм). Она предназначена для улучшения условий тепло- и массопереноса при разогреве реакционной смеси до температуры реакции. Стадия химического превращения осуществляется в контактной зоне 8, заполненной катализатором. Для исследований применяются как промышленные контакты, так и опытные образцы. Количество катализатора и размеры его зерен определяются целями и задачами кинетических исследований. В нижней части контактной зоны для предотвращения уноса частиц катализатора расположен тонкий слой инертного наполнителя. В центре контактной зоны реактора помещены карман для термопары и сама термопара 11. Тепловой блок установки предназначен для обеспечения заданного температурного режима в контактной зоне. Обогрев осуществляется печью сопротивления, которая состоит из стального блока с отверстием для реактора, нагревательного элемента 15, тепловой изоляции 16, змеевика-испарителя 7 и металлического кожуха 17.

Назначение блока дозировки – транспортировка сырья с расчетной скоростью в контактную зону реакционного аппарата. Для дозировки жидких реагентов из сосудов 1 и 2 и промежуточных емкостей 3,3' предусмотрены два микродозатора 5. Промежуточные емкости по мере расхода реагентов периодически заполняются. В случае перелива жидкости

Рис. 2. Схема лабораторной установки для исследования процесса дегидрирования этилбензола дегидрирования

стекают в сборники 6. Емкости 3 и бюретки 4 являются сообщающимися сосудами.

В блоке конденсации и сепарации газообразные продукты через закалочный холодильник 21 поступают в сепаратор 20 и разделяются на два потока. Газовая фаза через обратный холодильник 19 выбрасывается в атмосферу. Конденсат при стационарном режиме направляется в делительную воронку 23, где расслаивается на две фазы (нижний слой – вода, верхний – углеводороды). После разделения углеводородная фаза используется для количественного анализа. В случае нестационарного режима (в промежутках между отборами проб) конденсат накапливается в сборнике 24.

Блок управления предназначен для контроля и регулирования температуры и расхода реагентов. Измерение температуры в зоне реакции осуществляется с помощью термопары 11. Регулировка температуры может осуществляться либо вручную автотрансформатором 14 путем плавного изменения напряжения, либо автоматическим терморегулятором. Для контроля температуры используются стандартные электронные показывающие и регулирующие приборы 13, а также (для точного контроля) вольтамперметры.

2.4.2. Пуск установки, вывод ее на режим и отключение

1. Вывести стрелку ЛАТРа на «нуль»; включить рубильник общего питания.

2. Включить обогрев печи с помощью переключателя на щите управления и установить стрелку ЛАТРа на 80-100 В.

3. Включить и настроить приборы контроля температуры.

4. Открыть вентиль водяного охлаждения блока конденсации продуктов реакции.

5. Проверить наличие сырья и воды в емкостях 1,2,3,3' и 4 и в случае необходимости заполнить емкости 3 и 4 исходными жидкостями, для чего:

закрыть вентили В3 и В5;

открыть вентили В2, В6, В1 и В4;

заполнить емкости 3 и бюретки 4 до «нуля»;

закрыть (!) вентили В2 и В6.

6. Переключить кран 22 на слив в сборник 24.

7. Подать воду (!) в испаритель при температуре 350ºС, для чего:

открыть вентиль В3, включить тумблер дозатора воды.

8. Нагреть печь до заданной в опыте температуры.

9. Подать этилбензол в реактор, для чего:

открыть вентиль В5;

включить тумблер дозатора этилбензола.

По заданию преподавателя выполняются запланированные опыты. Чтобы установить расходы воды и этилбензола на входе в реактор, необходимо рассчитать их для соответствующих режимов по формулам:

объемный расход этилбензола (см³/ч): (Q_υ)_эб= ω · V _к;

массовый расход этилбензола (г/ч): (Q_m)_эб=(Q_υ)_эб · ρ;

объемный расход разбавителя (см³/ч): (Q_υ)_H2O=(Q_m)_эб · i.

Для удобства контроля следует рассчитать время истечения в секундах 1 мл каждой жидкости.

Регулирование ЭБ и воды осуществляется с помощью регулировочных винтов на микродозаторах МД-1, установленных на предметном столике стенда. Контроль за расходом выполняется периодически с помощью бюреток с ценой деления 0,1 мл и секундомера. Измерение производится при закрытых вентилях В1 и В4. При длительной работе в стационарном режиме эти вентили должны быть открыты (!).

О выходе на рабочий режим необходимо сообщить преподавателю. После выполнения заданного эксперимента и отбора пробы продуктов реакции отключение блоков лабораторной установки производится в следующем порядке:

плавным вращением ручки вывести стрелку ЛАТРа на «нуль»;

с помощью переключателя на щите управления выключить печь;

отключить дозатор этилбензола;

при температуре 350-450°С отключить дозатор воды и

приборы контроля температуры;

выключить водяное охлаждение системы конденсации;

выключить общий рубильник электропитания.

Контрольные вопросы к разделу 2.4

1. Назначение и описание лабораторной установки.

2. Краткая характеристика основных блоков установки.

3. Тип, конструкция и назначение реакционного аппарата.

4. Порядок пуска и останова лабораторной установки.

5. Регулирование и контроль температуры. Дозировка реагентов.

6. Порядок проведения эксперимента.