Гравіметричний аналіз

В основі гравіметричного аналізу лежить закон сталості складу, відповідно до якого відношення маси елементів, що входять до складу речовини, завжди однакове; закон еквівалентів, за яким маси елементів, що приймають участь в реакції, завжди проявляють постійне і незмінне відношення один до одного; закон збереження маси речовин тощо.

Гравіметричний аналіз оснований на вимірюванні маси елементу, що визначається. Для цього ту складову частину, що визначають, виділяють або в чистому вигляді (наприклад, відганяють Н₂О, СО₂ тощо), або у вигляді певної сполуки (осаджують у вигляді важкорозчинної сполуки – методи осадження).

В методах виділення компонент, що визначається, виділяють у вільному стані з речовини, яка аналізується, а після цього точно зважують. Наприклад, так знаходять масову частку попелу в твердому паливі, мінералдьний склад сировини.

В методах відгонки: а) речовину, що визначають, відганяють з точної наважки, після закінчення відгонки наважку знову зважують і за різницею у масі визначають кількість відгону (непряма відгонка); б) речовину, що визначають, відганяють, поглинають (наприклад, адсорбентом) і зважують поглинач (пряма відгонка); в) летку речовину відганяють і зважують цей відгон (пряма відгонка). Цим методом можна визначати влогість сировини та продуктів, вміст кристалізаційної води тощо.

В методах осадження аналіз проводять за масою осаду, що утворюється при реакції речовини з якимось реагентом. Осад відокремлюють, промивають, аисушують, прожарюють (якщо це необхідно) і зважують. Якщо реакція осадження проведена стехіометрично, то за масою осаду можна розрахувати кількість речовини (компоненту), що вступила до реакції.

Відповідаючи на запитання цього розділу, необхідно з’ясувати можливості гравіметричного методу аналізу і застосування його у товарознавстві та експертизі продовольчих та непродовольчих товарів.

Приклад. У результаті аналізу руди на вміст феруму отримали 0,4956 г феруму(III) оксиду. Визначити масову частку феруму в руді, якщо для її аналізу взяли наважку масою 1, 2140 г.

Розв’язання. Розрахунки слід проводити, виходячи з реакції, що представлена рівнянням:

Fe³⁺ + 3 NH₄OH = Fe(OH)₃ + 3 NH₄⁺.

форма

осадження

2 Fe(OH)₃ ¾® Fe₂O₃ + 3 H₂O.

вагова

форма

Виходячи з даного стехіометричного співвідношення

x г 0,4956 г

2 Fe³⁺ ¾® 2 Fe(OH)₃ ¾® Fe₂O₃

2×55,85 г 159,7 г,

визначаємо невідоме – масу Феруму в руді:

2×55,85×0,4956

Х= ——————— = 0,6994 · 0,4956 = 0,3465 г.

159,7

2×55,85

Тут величина ——— = 0,6994 є постійним числом для даного аналізу

159,7

і називається фактором перерахунку (f), або аналітичним множником.

Фактор перерахунку показує, скільки грамів компонента, що визначається, містить 1 г осаду, який отримали. Для визначення маси компонента, що визначають, необхідно фактор перерахунку помножити на масу осаду.

Визначаємо масову частку Феруму в руді:

w (Fe) = 28,56 %.

2.2.2 Титриметричний аналіз

Титриметричний аналіз базується на точному вимірюванні об’єму розчину, в якому міститься певна сполука, та об’єму, що витрачається на реакцію з нею реактиву, для якого відома точна концентрація (молярна концентрація еквівалента або титр).

Під поняттям “титр” слід розуміти число грамів розчиненої речовини, що міститься в 1 см³ розчину. Розчин, титр якого встановлено з високою точністю, називають робочим титрованим або стандартним розчином.

Процес поступового додавання робочого титрованого (стандартного) розчину до розчину, що аналізується, до встановлення моменту, коли витрачена кількість стандарту еквівалентна кількості речовини, що аналізується, або, як кажуть, до досягнення точки еквівалентності, називають титруванням. Точка еквівалентності визначається на основі кривих титрування. Для фіксування точки еквівалентності часто застосовують індикатори – речовини, що близько точки еквівалентності змінюють свій колір.

У титриметричному аналізі важливе значення мають поняття еквівалента, молярної маси еквівалента складних речовин, молярної концентрації еквівалента (нормальної концентрації).

Приклад. На титрування 20 см³ 0,1 н розчину натрій тетраборату (бури) витратили 19,20 см³ розчину сульфатної кислоти. Визначити молярну концентрацію еквівалента розчину сульфатної кислоти та титр розчину сульфатної кислоти.

Розв’язання. Визначаємо молярну концентрацію еквівалента розчину сульфатної кислоти:

С(½ H₂SO₄) = С(бури) · V(бури) ∕ V(H₂SO₄) = 0,1042 моль /дм³.

Визначаємо титр розчину сульфатної кислоти:

Т_(H2SO4) = С(¹/₂ H₂SO₄) · М(¹/₂ H₂SO₄) / 1000 = 0,005106 г/см³.