Анализ смеси катионов I, II, III аналитических групп

В отдельной пробе (дробным методом) открывают катион NH4+ нагреванием с раствором гидроксида натрия.

Раствор делят на 2 части (одну из них оставляют для контрольных определений). К исследуемому раствору добавляют 2М НСl (следует избегать избытка кислоты из-за частичного растворения хлоридов катионов II группы), перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют (раствор I). Осадок промывают 2М раствором НСl для понижения растворимости PbCl2 (осадок I).

К осадку (I) хлоридов катионов II группы (AgCl, PbCl2) добавляют воды и нагревают на водяной бане. Хорошо растворимый в горячей воде PbCl2 переходит в раствор.

Отделяют осадок фильтрованием. В фильтрате (раствор II) обнаруживают Pb(II) реакциями с K2CrO4, KI. Если Pb(II) обнаружен, обрабатывают осадок (I) горячей водой до полного удаления Pb(II) (отрицательная реакция с K2CrO4 в промывной воде).

К оставшемуся осадку (II) (AgCl) приливают раствор аммиака и перемешивают. Хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2]Cl (раствор III). К раствору (III) добавляют концентрированную HNO3. В присутствии Ag(I) образуется белый осадок или муть AgCl.

Раствор(I) содержит катионы I, III групп и некоторое количество катионов Pb2+, присутствие которых мешает обнаружению катионов Ba2+. Для их отделения к раствору (I) приливают 12-15 капель раствора (NH4)2SO4, нагревают 5-6 минут на водяной бане, дают

отстояться 10 минут и фильтруют. В фильтрате (раствор IV) содержатся катионы Ca2+, NH4+. Осадок (III), состоящий из сульфатов BaSO4, CaSO4 и PbSO4, обрабатывают несколькими каплями 2М NaOH при нагревании. Отделяют осадок фильтрованием.

Фильтрат (раствор V), содержащий Pb(OH)42-, подкисляют CH3COOH до кислой реакции (по индикатору) и обнаруживают Pb(II) реакциями с K2Cr2O7 или KI. Если Pb(II) обнаружен, полностью удаляют PbSO4 из осадка, обрабатывая его раствором NaOH до отрицательной реакции на Pb(II).

Оставшийся осадок (IV), содержащий только сульфаты III группы (BaSO4, CaSO4) промывают дважды дистиллированной водой и обрабатывают насыщенным раствором Na2CO3 для переведения сульфатов в карбонаты, растворимые в кислотах. Для этого к осадку добавляют 20 капель насыщенного раствора Na2CO3 и нагревают при перемешивании несколько минут. Отделяют осадок от раствора фильтрованием, фильтрат

выбрасывают. К осадку карбонатов III группы (осадок V) добавляют 3-5 капель 2М CH3COOH и нагревают.

К нескольким каплям полученного уксуснокислого раствора VI, состоящего из ацетатов Ba и Ca, добавляют несколько капель раствора CH3COONa и раствор K2Cr2O7. В присутствии Ba(II) выпадает желтый осадок, нерастворимый в CH3COOH. Если Ba(II) обнаружен, его отделяют, добавляя ко всему раствору (VI) CH3COONa до рН 4-5 и раствор K2Cr2O7 по каплям до полноты осаждения BaCrO4. Раствор с осадком нагревают 1-2 минуты и фильтруют. Осадок отбрасывают.

В растворе (VII) открывают Ca(II), используя реакцию с (NH4)2C2O4.