Тақырып: Жалпы газдық талдау

Өте жиі кездесетін және белгілі жеке компоненттер немесе компонент топтарынын санын анықтау мақсатында газ үлгілеріне талдау жасау болып табылады. Бұл мақсатта жалпы газдық талдау жүргізіледі.

Жиі кездесетін компоненттерге оттек пен азот жатады. Бұл екі газдар атмосфералық ауаның әсерінен түсетін кез-келген газ қоспаларында кездесуі мүмкін. Оттек пен азоттың талданатын газ құрамына түсуі, бұл ауаның құрамында болуы. Сонымен қатар азот магмалық жыныстар, тұнба ретінде, табиғи газдардың құрамында көп кездесетін компоненттердің бірі болып саналады. Азот әр түрлi өнеркәсiптiк газдарда да келеді.

Басқада газ қоспаларында жиі кездесетін компоненттерге көмірқышқыл газы жатады, яғни түрлі көміртектің тотығуы және табиғи газдарда, газдарда кездеседі, әр түрлі жанармайлардың жануы және химиялық өңдеуде кызу алыну нәтежиесінде пайда болады. Жану және химиялық өңдеуде кызу процессінде көміртек тотығы мен сутек пайда болады. Бұл компоненттер химия өнеркәсiбi газдары және кейбiр табиғи газдарда кездеседi. Табиғи және өнеркәсiптiк газдар көмірсутектердегі преимуществолардан немесе кейбір жағдайларда көмірсутек қоспаларынан тұрады.Газдық талдау жасаған кезде СО₂, О₂, Н₂, N₂, СО, қаныққан және қанықпаған көмірсутек компоненттерін анықтайды.

Азотты әр түрлі, яғни, басқа газдарды алып тастаған кездегі қалдық сияқты анықталады. Қалдықта азотпен бірге сирек газдар Не, Хе, Аr, Ne, Kr болады, егер олар газ қоспасынның құрамында болса. Азот бұл атмосфералық тектiң азотын талданатын газдағы бар болулары жағдайда (азот қарағанда 1% шақты) аргон және басқа сирек газдар қатысады.

Жалпы газдық анализ әдісі келесі сіңіруден тұрады: СО₂, қанықпаған көмірсутектерден (егер олар катысса), О₂, СО әрбір копоненттің сіңіруінен қалған газдың колемінен.

СО₂ні сіңіру үшін 40%ды немесе 50%ды ерітінді КОН (кейде NаОН), ал қанықпаған көмірсутектерді сіңіру үшін –ерітінді KBr, каныккан броммен (келесі КОН ерітіндісіндегі бромды алып тастау үшін).

Көрсетілген жеке компоненттердің өтуі химиялық құрамына байланысты шартталған.

Ескертілген компонеттерді алып тастағаннан кейін газ жану жүреді. Бірінші операция төмен температурасындағы сутектің мед тотығында 270-280⁰С жануы. Сутекті су буының мыс тотығында пайда болу температурасында кайта қалпына келеді. Газды қоспаға су буы жіберіліп, қосымша Н₂О пайда болып, конденсацияға алып келеді. Газдың көлеміне қарағанда конденсациялаған судың көлемi аз, жанған газдыі көлемінің төмендеуі жанған сутектің мөлшеріне сәйкес келеді.

Екiншi операция газ жануындағы каныққан көмірсутектердің жоғары температурада жану болып табылады.

Бұл әдістің бірнеше нұсқасы бар. Мыс тотығынның жануы шамамен 850-900⁰С қызыл шындау температурасыда жургізіледі (немесе 700⁰С белсенді мыс тотығында).Бұл жағдайда жандыру үшін қосымша оттек қажет емес, мыстың тотығуы оттектін нәтежиесінен болатындығынан көмірсутек тотығады.

Жандырғаннан кейін көмірқышқыл газ пайда болады, оның мөлшері ерітіндідегі (КОН) сіңіру жолымен анықталады. Мыс тотығы бар тұрба арқылы жіберілген газ СО₂ катысынсыз толық жанады. Жану әдiстеменiң басқа варианты пипетка немесе электр ток қыздырылатын платина спиральсi бар тұрбаның қолдануларында болады. Жануды өткізу үшін пипеткаға оттек кейде ауа қосады. Оттек әрдайым көп мөлшерде алынады.

Жану калыптасқан көмiрқышқыл газдың саны жанып кеткен көмiрсутек компоненттердiң молекулаларындағы көмiртектi атомдардың санынан тәуелдi болады. Пайда болған көмiрқышқыл газдың саны бойынша көмiрсутек газдың құрамын анықтауға болады.

Жоғарыда айтылған әдiстеме бойынша талдаудың өткiзулерi үшiн құралдарды көп жасалды.

Бұл құралдар газ көлемдерiнiң өлшемнiң дәлдiгiнiң қатынасындағы әр түрлi жетiлдiрулерге ұшырады, бiрақ әдiстеменiң қағидалары қазiргi газ анализаторлар, конструкция пипеткалар және әрi қарай қолдану және әр түрлi сорғыштардың жиыны, әдiстеме және газ жану техниканың қатынастары сақталған.

Газоанализатор ВТИ-2. Құралда 6 пипеткаларда болады (1-6 суретте 1).

Екі секциясы бар газдың көлемі бюреткада 7 өндіріледі. Бірінші секция 4 ұлғаймалы көлемі 20 см³ - ден тұрады. Ұлғайтуларды жалғастыратын тұрбалардыі диаметрі улкен емес. На них нанесены деление позволяющие отсчитывать объемы, кратные 20 см³, с точностью до 0,05 см³. Бюретканың екінші секциясы даиметрі 20 см³ тұрбадан тұрады. Бұл тұрбалар 20 см³ газ көлемдерiнiң өлшемi үшiн қызмет көрсетедi. Екі секцияда бюретканың жоғарғы бөлігін біріктіреді.

Секцияның төменгі бөлігі сумен, тұзды ерiтiндi немесе сынаппен толтырылған теңгер шыныға 10 жеке кран 9 арқылы қосылған.

Атмосфералық қысымдаға газдың көлемінің өлшемінің дәлдігін анықтау үшін бюреткеге трехходовый кран 17 арқылы манометр жалғанған, яғни оның екінші жағы компенсационный тұрбамен 11 мен жалғанған, қалыпты температураны ұстап тұру үшін қасындағы суы бар 8 қорғау түрбасында бюреткада орналаскан.

Сұйықтықтағы манометр көрсетілуі бірдей болса ғана газдың көлемінің есептеуі бөлінеді. Компенсатор 12-шi кран арқылы атмосферамен хабарлайды. Бюретка жүйемен трехходовой кран 15-23 арқылы жалғанған. Осы крандарға пипетка және мыс тотығы бар тот баспайтын болат тұрбалары 13 жалғанған. Тұрбаның соңы водяной немесе воздушной салқындатқыштан тұрады. Электірлік пеш 14 арқылы тұрбаны қыздырады. Бюретка жағынан санағанда бірінші пипеткаға 30-35%тік КОН ерітіндісін, ал екіншіге суға еріген каныққан бром ерітіндісін және ушінші пипеткаға перегаллол сілтілік ерітіндісін салады. СО ны сіңіру үшін (төртінші пипеткада) концентрлі кукірт қышқылында шала тотыққын мыс суспензиясы бетанафтолды немесе полухлористой мыстың аммиакта қосылған ерітіндісін қолданады. Бесінші пипетканы КОН ерітіндісімен және (без насадки) кайнатылған тұз ерітіндісімен толтырады.

Сурет 3 ВТИ-2 аспабының схемасы

Сутекті анықтау үшін тот баспайтын болаттан тұратын тұрбаны электрлік пеште 280-296^ОС та қыздырамыз, ал көмірсутекті 850-950^ОС қа дейін.

Пипенкада сұйықтықты тиісті деңгейге дейін толтырады, ал барлық тот баспайтын болаттан тұратын гребенка мен тұрба атмосфералық қысымда азотпен толтырады.

Гребенка мен тұрба толғаннан кейін азотпен жандыру үшін газ анықталатын бюреткаға жібереді, бұл газбен жалғағыш тұрбалар, сонымен қатар бюретканы жуады. Газ көлемін өлшеп, жеке компоненттерді көрсетілген тізбегіне сіңіру жүргізеді және газды жандырады. Жандыратын газды тұрба арқылы жіберілуі үшін 5 және 6 шы пипетканы қолданады. Мыс тотығымен жандырғаннан кейін оттекті алып тастау керек.

Жалпы газдық анықтау үшін сорғыш пипеткалардың көп түрлері бар. Бұл конструкциялар анализді жылдамдату және көп мөлшерде толықтай газды сіңіру мақсатында қолданады. Жандыру трубкасы әртүрлі конструкциялардан құралады.

Сәйкесінше приборлар, толық анализ жасауға мүмкіндігі бар және де қарапаәым бір немесе екі компоненттері анықтау үшін бір немесе екі сорғышы бар пипеткаларды қолданады.

Газды сынақтардың сақтаулары үшiн шөлмек немесе газометрлердi қолданылады. Газды сынақтарды анықтауы үшiн әр түрлi әдiстер және құралдар жасалған.Суда ерiтiлген газдарды жылыту және вакуум тартып шығарулары жолымен алынады. Тау жыныстарынан газдардың шығарулары үшiн вакуум арқылы олардың ұсақталуы және уатылуларын қолданады.

Кейбір жағдайларда газдық анықтау барлық белгілі компоненттерге аныктау өткізу кажет емес. Тек бір компонетті анықтау қажет етеді.

Бакылау сурактары:

1) Газ қоспасын анықтау нені білдіреді?

2)ВТИ-2 приборында қанықпаған көмірсутектерді сіңіру үшін қандай ерітінді пайдалынады?

3)Қандай компоненттерді алып тастаулары үшiн төменгі және жоғары температуралы өртеуді қолданылады?

4)Қоспа анализіндегі көмірсутектерді өртегенде көмірқышқыл газы ның мөлшері неге байланысты?