Лиофильная сушка

8) полученные продукты содержат около 0,5% влаги, благодаря чему их можно хранить длительное время, не опасаясь их разрушения микроорганизмами.

2. Технология лиофильной сушки. При проведении лиофильной сушки всегда следует стремиться к тому, чтобы лиофилизируемый раствор замерз, возможно быстрее. При медленном замораживании увеличивается концентрация растворенного вещества в еще незамерзшей части жидкости, что может ухудшить качество сушки. Быстрое замораживание жидкости может быть достигнуто несколькими способами. Наиболее простой и чаще всего употребляемый в лаборатории способ состоит в следующем: колбу вращают рукой в наклонном положении в бане со спиртом, охлажденным до -40°С, или со смесью твердой углекислоты со спиртом или ацетоном. Колбу наполняют замораживаемым раствором, примерно на 1/5 объема. После образования слоя замерзшего раствора на поверхности колбы содержимому дают полностью застыть при температуре от -20 до -40⁰С. Для замораживания больших количеств жидкости было предложено специальное вращающееся устройство, в котором колбы с раствором интенсивно вращаются вокруг своей оси при -40°С. Замерзающая жидкость образует на стенках слой с относительно большой поверхностью.

Другой, менее употребительный способ замораживания заключается в быстром испарении части воды в вакууме. За счет теплоты испарения этой воды происходит замораживание остальной части раствора. Этот способ применяют только в промышленности. Для устранения вспенивание при упаривании растворы помещают в пробирках, установленных в центрифугу. Центробежная сила препятствует образованию пены, и раствор намерзает на внешних стенках пробирки.

В качестве источника вакуума при лиофильной сушке в лаборатории удобнее всего использовать масляные насосы. В промышленных производствах наряду с насосами большой производительности используют многоступенчатые паровые эжекторы, выполняющие одновременно функции создания вакуума и улавливания (конденсирования) паров воды.

Водяные пары улавливают двумя основными способами:

1. Пары улавливают при помощи охлаждаемых ловушек. Обычно в лабораториях для охлаждения ловушек используют смесь твердой углекислоты со спиртом или ацетоном. Для конденсации 1 г льда требуется примерно 6 г твердой углекислоты.

2. Пары улавливают химическими поглотителями в специальных сосудах. В качестве поглотителя воды можно использовать безводный хлористый кальций (90 г на 1 г воды), едкий натр, пятиокись фосфора (3 г на 1 г воды) и т. п.

В промышленности в качестве поглотителей влаги иногда используют гигроскопичные охлажденные растворы солей. Так, например, в некоторых промышленных установках раствор хлористого лития, охлажденный до 0°С, подают в конденсирующее устройство прибора для лиофильной сушки, где он уменьшает количество водяных паров. Регенерированный упариванием и охлажденный раствор снова возвращают в конденсирующее устройство.

В процессе сушки большинство продуктов благодаря интенсивному испарению воды охлаждается до слишком низких температур, вследствие чего процессе замедляется. Поэтому рекомендуется погружать колбы в баню с температурой 20 - 30°С.

Точную информацию о ходе сушки и степени дегидратации при работе в лабораторном масштабе получить трудно. Приблизительно можно оценить, продолжается ли процесс осушения продукта или он уже сухой по тому, охлаждается ли колба с осушаемым веществом или нет. Более точную информацию можно получить, поместив в лиофилизируемый раствор термопару. Когда температура начинает повышаться выше 0°С и продукт остается твердым, сушку можно считать законченной.

Приближенно можно считать, что за 1 час возгоняется слой льда тол­щиной примерно 1 мм. Скорость возгонки, однако, во многом зависит от типа прибора. На последней стадии сушки (от 5 до 0,5% влаги) вещества осушаются более медленно, и для удаления остаточного количества воды обычно требуется больше времени, чем для удаления основной массы воды.

Иногда комбинируют два способа конденсации: главную массу воды (до остаточной влажности около 2%) удаляют при помощи охлаждаемой ловушки, а досушивание (до остаточной влажности 0,5%) проводят с применением химического поглотителя.

3. Применение лиофильной сушки. Лиофильная сушка широко применяется в химии высокомолекулярных природных веществ, фармацевтическо-биотехнологическом производстве, биохимии и биологии. Лиофильная сушка является конечной стадией в производстве пенициллина, стрептомицина и некоторых витаминных препаратов.

Новейшая техника фракционирования и консервирования плазмы крови при низких температурах, включает стадию быстрого высушивания конечных продуктов лиофильной сушкой. Сконструировано оборудование, позволяющее упаривать этим способом тысячи литров воды в день.

Современная техника лиофильной сушки не менее важна для исследований бактериальных токсинов, при приготовлении больших количеств чистых белков для работ, связанных с установлением их строения, и в энзимологии. Путем лиофилизации можно легко законсервировать ряд биологических сред.

Некоторые бактериальные и вирусные культуры (препараты - пробиотики) можно после лиофилизации долгое время сохранять в вакууме. В случае необходимости через несколько лет такую культуру можно снова перенести в нормальные физио­логические условия и вызвать ее размножение. Так были законсервированы культуры Haemophilus influenzae, Neisseria gonorrheae, Eberthella typhosa, а также вирус гриппа, холерный вибрион, бактериофаги и многие другие.

Большое значение имеет применение одной из модификаций лиофильной сушки для изучения тканей в гистологии и цитологии.

В пищевой промышленности лиофильную сушку используют для получения сушеных овощей, фруктов, растворимого кофе, сушеного свежего мяса и других продуктов.