Способ фотометрического определения кадмия

Предлагаемый способ фотометрического определения кадмия заключается в следующем.

Кадмий взаимодействует с тиродином с образованием комплексного соединения сиреневого цвета с λ_макс = 520 нм при рН 3,8-5,5. Оптимальное значение рН для комплексообразования – 4,5-5. Состав образующегося комплекса Cd: R = 1:2. Для развития цветной реакции необходим 1,5-3-кратный избыток тиродина. Растворы комплексов устойчивы в течение часа. Оптимальная концентрация реагента, при которой достигается наибольшая чувствительность реакции равна 6∙10^{-5 М. Контрастность реакции} ∆λ = 75 нм, молярный коэффициент погашения ε = 3,0∙10⁴.

Фотометрическое определение кадмия. В мерную колбу вместимостью 25 мл вводят 0,5 мл раствора, предположительно содержащего 20 мкг/мл кадмия, приливают 0,5 мл 0,2%-ного водного раствора тиродина, 1 мл универсальной буферной смеси NaOH-KHC₈H₄O₄ (рН 4,5), доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 1 см. Содержание кадмия определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 мл вводят 0,5 мл 0,2 %-ного раствора тиродина, 1 мл универсальной буферной смеси NaOH-KHC₈H₄O₄ (рН 4,5), 0,06; 0,12; 0,25; 0,3; 0,38; 0,45; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандаpтного раствора кадмия, приготовленного в 0,1 н. H₂SO₄, из азотно-кислого кадмия, доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 1 см. В качестве раствора сравнения берут раствор реагента, приготовленный в тех же условиях. Прямолинейность градуировочного графика наблюдается в интервале 0,01-

0,1 мкг/мл кадмия.

Определение концентрации НБЭА в органической фазе. НБЭА представляет собой слабое основание и в растворах его можно оттитровать соляной кислотой [ ].. Обычно в таких случаях проводят титрование с индикаторами, но так как переход окраски нечеткий, то для индикации точки эквивалентности проводили потенциометрическое неводное титро­вание на лабораторном рН-метре. НБЭА и HCl разбавляли в изобутиловом спирте. По полученным значениям ЭДС и V_HCl строят зависимость, из которой графически находят конечную точку титрования и определяют объем кислоты пошедшей на титрование (рис. 13).

Рис 11. Потенциометрическое определение концентрации НБЭА-2 в органической фазе

По известным значениям концентрации и объему кислоты определяют концентрацию реагента.

, (20)

где С_HCl – концентрация соляной кислоты, V_к.т.т. - объем HCl необхо­димый для достижения конечной точки титрования, V_al – объем аликвоты анализируемого раствора.