Методики анализа

Титриметрическое определение кадмия. Для определений макро­концентраций кадмия в водных растворах (рафинатах и реэкстрактах) ис­поль­зовали метод прямого титрования кадмия раствором комплексона III (ЭДТА) в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора [].

Определение кадмия с эриохромом черным Т.

Реактивы:

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Эриохром черный Т.

Буферный раствор, рН 10.

Ход определения. В 100 мл анализируемого раствора должно содер­жаться не более 50 мг Cd. Кислые растворы сначала нейтрализуют едким натром, затем к каждым 100 мл раствора прибавляют 2 мл буферного раствора, индикатор и титруют до перехода красной окраски в синюю. С последней каплей раствора титранта исчезает красноватый оттенок окраски.

Замечание. Кривые титрования кадмия, полученные комбинированием кривых титрования кадмия и перехода окраски эриохрома черного Т представлены на рис. 10.

Рис. 10. Кривые перехода окраски эриохрома черного Т в процессе титрования кадмия при различных значениях рН.

Из рис.10 видно, что определение кадмия можно выполнять в интервале рН от 7 до 10, при этом получается настолько резкий переход окраски, что можно применить даже 0,001 М раствор ЭДТА. рН раствора не следует понижать меньше 7, так как иначе не связанный с металлом эрио­хром черный Т начинает переходить в свою красную форму H₂F^-. При рН > 10 скачок pCd (рис. 10) быстро уменьшается. В действительности положение не настолько неблагоприятное, как этого можно было бы ожидать в соответ­ствии с рис.10, так как в присутствии большого содержания аммиака полу­чается резкий переход окраски. Причиной этого является образование сме­шан­ного комплекса с красителем CdF(NH₃)_x.

Концентрацию кадмия определяли по формуле:

C_Cd = М_Cd, [г/л] (16)

где С_Тр – концентрация раствора комплексона III, V_Тр – объем комплексона III, пошедшего на титрование, V _{a l} – объем аликвоты анализируемого раствора, М_Cd – молярная масса кадмия, равная 112,41 г/моль.

Метод позволяет определить содержание кадмия от 5 мг/л в пробе и выше, ошибка составляет 0,5 % [ ].

Фотометрическое определение кадмия. Для определения микрокон­центраций кадмия использовали фотометрический метод анализа [ ].