Екстракція

Періодична екстракція розчинів

Найпростіший вид екстракціі полягає у струшуванні розчину, суспензії або емульсій речовини в певному розчиннику (найчастіше ь воді) з іншим розчинником, не смеішваються з першим. Розчинник, застосовуваний для екстракціі, повинен краще розчиняти екстрагіруемое речовина, ніж розчинник, з якого ето речовина екстрагіруется.

Рис. 102. Прилад для відгонки розчинника у вакуумі.

Для екстракція органічних сполук з водних розчинів і сумішей речовин з водою найчастіше застосовують етиловий, ізопропіловий та петролейний етерів, бензол, бензин, хлороформ і чотири хлористий вуглець. При цьому вибирають той розчинник, в якому найкраще розчиняється екстрауєма речовина (дані про розчинності див. в таблицях довідників), або ж той, який легше видалити з витяжки. Речовини, розчинені у воді, часто витягують етерів, який володіє дуже низькою температурою кипіння (360) і великий здатністю розчиняти органічні з'єднання. Недоліком його є легка займистість і відносно велика розчинність у воді (7,5 г на 100 г води). Вода в ефірі розчиняється в значно меншій кількості (близько 2 г на 100 г ефіра).

Періодичну екстракцію проводять в товстостінних грушоподібних або циліндричних ділильних воронках. Верхню пришліфованою пробкою і нижній кран необхідно змащувати вазеліном.

Розчин або суспензію виливають в ділильну лійку і додають близько половини призначеного для екстракції кількості етерів (або якогось іншого розчинника). Введення всієї кількості розчинника відразу недоцільно, оскільки ефективно вилучення в літку випадку зменшиться. Загальна кількість рідини в ділильної воронці не повинна перевищувати 3/4 її об'єму. Ділильну лійку закривають пробкою і сильно струшують протягом декількох секунд, причому під час струшування верхню пробку підтримують однією рукою, а кран на спускний трубці-другий. Ділильну лійку слід струшувати енергійно до утворення нестійкої емульсій етерів з водою, що сприяє більш ретельному змішуванню двох рідких фаз. Потім лійку перевертають догори трубкою, притримуючи пробку, і відкривають кран воронки для вирівнювання тисків. Тиск пари етерів при кімнатній температурі (10-20 °) досить велика і складає від 300 до 500 мм рт. ст. Після того як набрався у воронці пар етерів вийде через відкритий кран і тиск зрівняється із зовнішнім тиском, кран закривають. Потім знову струшують рідини і знову вирівнюють тиск; операцію повторюють кілька разів. По закінченні струшування ділильну лійку поміщають у відповідну підставку, відкривають пробку і дають рідини повністю розшарувати на два шари, причому обидва шари (ефірні і водний) повинні бути зовсім прозорі. Далі відкривають кран і спускають водний шар в склянку або конічну колбу.

Ефірні витяжку через верхній отвір ділильної воронки виливають в окремий посуд, водний розчин знову переносять в ділильну воронку і витягують екстрауєма речовина новою порцією етерів, надходячи точно так само, як і в перший раз. Екстрагування повторюють, поки не буде використано всі кількість ефіра, призначене для цього. Якщо з'єднання погано розчиняється в ефірі, слід перевірити повноту вилучення його з водного шару. Для цього проводять додаткову операцію екстрагування невеликою кількістю чистого етерів і кілька крапель екстракту випарюють на склі, оцінюючи на

очей кількість залишається залишку. Ефірні витяжки збирають в одну посудину і сушать за допомогою відповідного висушуючого засоби (хлористий кальцій, сульфат магнію і т. д.).

Після сушіння витяжку фільтрують через складчастий фільтр, потім видаляють Ефір, випарюючи його на водяній бані, а залишок очищають шляхом кристалізації, сублімації або перегонки.

Часто, особливо при екстрагуванні водних лужних розчинів, утворюються емульсій, які з великими труднощами розділяються на два шари. У цих випадках розділяють шар одним із наступних прийомів:

1) через ділильну лійку продувають струм повітря;

2) водний шар насичують кухонною сіллю;

3) додають декілька крапель розчинника, що зменшує поверхневий натяг (спирт, ацетон, бензол і т. д.).

Хімічне поділ речовин у присутності органічних розчинників

З розчину суміші декількох речовин в органічному розчиннику можна виділити окремі компоненти, використовуючи розходження їх хімічних властивостей. Це досягається струшуванням такого розчину в ділильної воронці з водним розчином кислоти, якщо, наприклад, бажають відокремити аміни, або водним розчином соди або лугу, якщо потрібно відокремити речовина кислого характеру. Концентровані кислоти, наприклад сірчану, застосовують для відділення насичених вуглеводнів від ненасичених, тіофену від бензолу, спиртів і етерів від хлоралканів і т. д. цю операцію зазвичай виконують так само, як і звичайну екстракцію. Різниця полягає в тому, що дана операція заснована на проваджень хімічної реакції, а не на різній розчинності речовини в різних розчинниках (як при простій екстракції).