Схема кристалізації суміші двох речовин

Кристалізацію ведуть до отримання фракції кристалів з ​​постійною температурою плавлення.

Дробова кристалізація може бути здійснена також шляхом ступінчастого охолодження розчину, що практикується в тих випадках, коли одне з речовин, що входять до складу суміші, добре рас творимо в даному розчиннику тільки при нагріванні, а для другого речовини розчинність мало залежить від температури. Нагрітий до кипіння розчин такої суміші охолоджують до певної температури, кристалізують з нього більшу частину першого речовини, а після подальшого охолодження маточного розчину отримують фракцію, збагачену другим компонентом суміші.

Ріс.101. прилад для кристалізації в атмосфері інертного газу

Якщо описану вище класичну схему дробової кристалізації чому або не можна здійснити, то окремі фракції кристалів можна отримати шляхом фракційного висаджування речовини з розчину за допомогою розчинника, погано растворяющего дана речовина.

Речовини, які розкладаються під дією кисню повітря, слід кристалізувати в атмосфері інертного газу: азоту або СОз. Застосовуваний для етой мети прилад зображений на рис. 101. Речовина поміщають в круглодонную колбу 1 і до підвідної трубці, впаяні в пробку на шлифе, приєднують балон або інше джерело інертного газу. Відкривають крани 6 і 8 і через кран 7

пропускають потік інертного газу. Через деякий час, продовжуючи пропускати газ, закривають кран 6, а потім одночасно закривають крани 7 і 5, припиняючи подачу газу. У крапельну воронку З при закритому крані 6 вливають розчинник, а потім, відкривши крани 7 і 8 і пропускаючи через апарат повільний ток газу, доливають у колбу 1, через зворотний холодильник 2, розчинник (відкривши кран 6).

Колбу нагрівають до повного розчинення речовини. Після охолодження отриманого розчину і кристалізації речовини крани 6 і 7 закривають, а кран 8 з'єднують з водоструминним або масляним насосом; включають насос і відсмоктують рідину через фільтр 4 в колбу Бунзена. Кристали очищеного з'єднання збираються на фільтрі 4. У разі необхідності кристалізацію повторюють. Зручно фільтруючу пластинку 4 припаяти до кінця трубки, опущеного в колбу 1; інший кінець з'єднати безпосередньо з приймачем 5, а воронку з впаяні платівкою 4 виключити. При відсмоктуванні кристали затримаються платівкою, а фільтрат перетече в колбу 5.