Аналитические реакции анионов III аналитической группы

1. Аналитическая реакция нитрат-иона, NO₃^-

1.1. Реакция с дифениламином, (C₆H₅)₂NH. (Раствор дифениламина приготовлен в концентрированной H₂SO₄ (будьте осторожны!) Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO₃^- до соединения, имеющего темно-синюю окраску.

Выполнение реакции: внесите в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO₃, или KNO₃, или др.) и прибавьте 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдайте темно-синее окрашивание.

Запишите наблюдение в тетрадь.

2. Аналитические реакции анионов MoO₄^2-, WO₄^2-, VO₃^-

2.1. Восстановление цинком в концентрированной HCl. А нионы MoO₄^2-, WO₄^2-, VO₃^- восстанавливаются цинком в концентрированной соляной кислоте до Mo₂O₅ - зеленый, W₂O₅ - синий и VOCl₂ - фиолетовый:

2 WO₄^2- + Zn + 6 H⁺ → W₂O₅ + Zn²⁺ + 3 H₂O

2 VO₃^- + Zn + 8 H⁺ + 8 Н₂О → 2 [VO(H₂O)₆]²⁺ + Zn²⁺

2 MoO₄^2- + Zn + 6 H⁺ → Mo₂O₅ + Zn²⁺ + 3 H₂O

Выполнение реакции: поместите в 3 пробирки по 3-4 капли исследуемых растворов (обычно используется (NH₄)₂WO₄, (NH₄)₂MoO₄ , NH₄VO₃), прибавьте 3-4 капли концентрированной соляной кислоты и одну гранулу цинка. Окрашивание раствора в синий, зеленый или фиолетовый цвет указывает на присутствие этих анионов.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2.2. Реакции на анион MoO₄^2- в присутствии WO₄^2-

Действие концентрированной HCl, раствора NH₄SCN и раствора SnCl₂.

При обнаружении MoO₄^2- в присутствии WO₄^2- последний выделяется в осадок в виде H₂WO₄ действием концентрированной HCl. Молибденовая кислота H₂MoO₄ остается в растворе, так как растворима в избытке HCl:

WO₄^2- + 2 H⁺ → ¯ H₂WO₄

Затем молибденовую кислоту восстанавливают SnCl₂ в кислой среде, а пятивалентный молибден в виде иона MoO³⁺ связывают NH₄SCN в комплексное соединение красного цвета:

2MoO₄^2- + Sn²⁺ + 12H⁺ + 10SCN^- + 6Cl^- → 2[MoO(SCN)₅]^2- + [SnCl₆]^2- + 6H₂O

После этого восстанавливают вольфрамовую кислоту SnCl₂ в концентрированной HCl до оксида W₂O₅ синего цвета:

¯ 2H₂WO₄ + Sn²⁺ + 2 H⁺ + 6Cl^- → W₂O₅ + [SnCl₆]^2- + 3H₂O

Выполнение реакций. На фильтровальную бумагу нанесите 2 капли концентрированной HCl, 1 каплю раствора NH₄SCN и 1 каплю исследуемого раствора ((NH₄)₂WO₄ и (NH₄)₂MoO₄), а затем - 1 каплю раствора SnCl₂. Пятно станет красного цвета зе счет образования комплексного иона [MoO(SCN)₅]^2-. Чтобы открыть ион WO₄^2-, в центр пятна, где есть осадок H₂WO₄, прибавьте по 1 капле SnCl₂ и концентрированной HCl. В присутствии иона WO₄^2- центр пятна синеет за счет образования W₂O₅, а края остаются красными.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2.3. Реакции на анион VO₃^-

2. 3.1. Реакция с пероксидом водорода. Пероксид водорода окисляет ион VO₃^- до надванадиевой кислоты. Цвет раствора меняется от оранжевого до красно-коричневого в зависимости от рН раствора:

VO₃^- + H₂O₂ → VO₄^- + H₂O

Выполнение реакции: поместите в пробирку 3-5 капель раствора серной кислоты (1 М) и 1 каплю раствора H₂O₂, а через 2 минуты – 5 капель эфира и 3 капли исследуемого раствора (NH₄VO₃). Хорошо перемешайте. В присутствии иона VO₃^- органическая фаза окрасится в оранжевый цвет.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2.3.2. Реакция с лигнином. Лигнин, содержащийся в газетной бумаге, восстанавливает ион VO₃^- до низших степеней окисления, которые окрашивают газетную бумагу в черно-зеленый цвет.

Выполнение реакции: каплю анализируемого раствора (NH₄VO₃) нанесите на газетную бумагу, прибавьте 1 каплю концентрированной H₃PO₄ и наблюдайте появление пятна черно-зеленого цвета.

Запишите наблюдение в тетрадь.

2.4. Реакции на анион СН₃СОО^-

Действие серной кисоты H₂SO₄. Серная кислота вытесняет из растворов ацетатов свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по запаху.

Выполнение реакции: поместите в пробирку 5 капель раствора ацетата натрия и добавьте 2 капли концентрировнной H₂SO₄.

Обнаружьте уксусную кислоту по запаху.

Запишите наблюдение в тетрадь.