Определение ртутьорганических соединений

В отгонную колбу берут 10 г измельченного материала, добавляют 60 мл 1 н. рас­твора соляной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хлорной t меди и несколько кусочков пемзы. Колбу присоединяют к холодильнику с помощью шлифа и нагревают.

Отгон (дистиллят) собирают в делительную воронку, куда предварительно наливают 6 мл толуола. Собирают 60 мл дистиллята, колбу охлаждают, вносят в нее 20 мл толуола и вновь производят дистилляцию. Полученный дистиллят встряхивают 5 мин. После расслоения ни­жнюю фазу отбрасывают, а толуольный экстракт про­мывают водой и фильтруют через вату (промытую толу­олом) в делительную воронку. К экстракту добавля­ют 5 мл 0,0025 М раствора тиосульфата натрия в разбавленном этаноле и смесь встряхивают 2 мин. Нижнюю фазу сливают, а толуольную еще раз обраба­тывают раствором тиосульфата натрия.

К объединенным толуольным растворам тиосульфа­та натрия добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и содержимое встряхивают 2 мин. Верхний бензольный экстракт сливают в фарфоровую чашку и концентрируют его до объема 0,1—0,2 мл, предвари­тельно добавляя к нему 3—4 капли 0,02 %-ного дитизона. Раствор окрашивается в зеленоватый цвет.

Для приготовления свидетелей берут 1 мл стандарт­ных растворов этилмеркулхлорида или других ртутных соединений, вносят в делительную воронку, содержа­щую 10 мл 0,0025 М тиосульфата натрия. Содержимое перемешивают, добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и экстрагируют 2 мин. Полученные растворы упаривают, обработав 0,02 %-ным раствором дитизона.

Экстракты проб и свидетели наносят на пластинки в двух повторностях.

Подвижный растворитель — н-гексан-ацетон (4:1).

Органические соединения ртути выявляются в виде желто-оранжевых пятен.

Rf для фенилртути — 0,35, для метоксиэтилртути — 0,42, для метилртути — 0,48.