Лабораторная работа №7. "Определение гексацианоферрат(II) калия"

"Определение гексацианоферрат(II) калия"

Сущность определения заключается в способе обратного титрования: к аликвотной части задачи добавляют отмеренный избыток раствора I₂. Его эквивалентное количество взаимодействует с определяемым веществом К₄[Fе(СN)₆], а остаток титруют вторым рабочим раствором

Nа₂S₂О₃, т.е. q(К₄[Fе(СN)₆]) = q(I₂) − q(Nа₂S₂О₃).

Таким образом, данное определение основывается на следующих реакциях:

К₄[Fе(СN)₆] + I₂ = К₃[Fе(СN)₆] + 2КI + I₂

отмерен. остаток

избыток

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

остаток 2-ой раб.р-р

Методика анализа

Полученную задачу разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвотную часть задачи пипеткой переносят в колбу для титрования и добавляют из бюретки 10 мл рабочего раствора йода. Так как отмеряют большой объем раствора йода, то необходимо отбирать пробу не спеша, чтобы исключить возможную ошибку натекания. Содержимое колбы перемешивают и помещают в темное место на 5 мин для завершения реакции. Избыток йода титруют рабочим раствором тиосульфата натрия, добавляя крахмал в конце титрования. Титрование заканчивают в момент исчезновения синей окраски. Объем тиосульфата натрия, ушедший на титрование пробы, записывают в рабочую тетрадь. Определение повторяют трижды и рассчитывают среднее значение объема V_ср(Na₂S₂O₃), мл. Результаты анализа выражают в граммах содержания К₄[Fе(СN)₆] в задаче:

V(I₂) ∙ N (I₂) V_ср(Na₂S₂O₃)∙ N (Na₂S₂O₃)

m(К₄[Fе(СN)₆]) =10 ∙│ − -│∙М_э(К₄[Fе(СN)₆])

1000 1000