Передача размера в КХА

При постановке проблемы построения для количествен­ного химического анализа схемы передачи размера, подобной показанной на рис. 1, необходимо ответить на следующие вопросы:

- что может быть первичным эталоном в анализе ве­щества?

- что представляют собой образцовые меры в химиче­ском анализе?

- что есть СИ в химическом анализе?

В отношении первого вопроса приведем следующие сооб­ражения. Как известно, за единицу количества вещества в химии принят моль — количество вещества, содержащее столько же структурных элементов этого вещества, сколько содержится атомов в 12 г углерода-12. Структурные элементы могут быть атомами, молекулами, ионами и др. частицами. Число атомов в 1 моле ¹²С равно числу Авогадро (6,022045±0,000031)·102³, такое же число молекул содержится в 1 моле любого вещества.

Из этого определения ясно, что единый эталон моля невозможен. Тем не менее выход есть и он используется. Очевидно, для воспроизведения размера моля какого-либо вещества (в каче­стве эталона) может служить навеска образца этого вещества достаточно высокой чистоты.

Для обеспечения качества КХА широко используются образцы сравнения, которые яв­ляются частным случаем эталонов сравнения.

Образец сравнения (Нрк. образцовое вещество) - материал или вещество объекта аналитического контроля, достаточно однородное в отношении одной или нескольких надежно установленных характеристик, чтобы быть использованными при калибровке прибора, оценке метода измерений или для приписывания значений этих характеристик материалам или веществам (ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения).

Понятие «образец сравнения» охватывает как аттестованные, так и не-аттестованные образцы веществ и материалов. К первым относятся стандартные образцы, ко вторым - химические продукты и материалы с установленной степенью чистоты, например реактивы.

Стандартный образец (СО) - образец вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала) (ФЗ «Об единстве измерения»

Важнейшая отличительная особенность образцов сравнения состоит в том, что содержание определяемых веществ в них известно в пределах некоторой погрешности.

Образцы сравнения можно условно разделить на образцы сравнения простого и сложного состава. Под образцами срав­нения простого состава понимаются индивидуальные чистые вещества, а также их растворы. Образцами сравнения сложного состава являются многокомпонентные образцы, близкие по составу и свойствам к рутинным пробам. Как правило, их го­товят на основе веществ одной природы с исследуемыми объ­ектами, подвергаемыми определенной обработке.

Важнейшие показатели качества образцов сравнения, ко­торые должны удовлетворять определенным требованиям, — стабильность и однородность.

Стабильность образца сравнения обычно выражают в виде срока его годности, т.е. времени, в течение которого погреш­ность, связанная с нестабильностью, не превышает допусти­мого значения.

Однородность (гомогенность) образцов сравнения есть свой­ство, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой ха­рактеристики для любой части образца — концентрации определяемых веществ, измеренной методами, для обеспечения качества которых предназначен образец.

Общие требования к порядку разработки, утверждения (признания), регистрации, выпуска и применения СО установлены ГОСТ 8.315-97. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов.

По уровню признания можно выделить (в порядке уменьшения уровня признания) четыре категории СО:

- межгосударственный СО - стандартный образец, созданный в порядке сотрудничества в рамках СНГ, признанный в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации, и применяемый в межгосударственных отношениях и во всех областях народного хозяйства стран, присоединившихся к его признанию.

- государственный СО (ГСО)- стандартный образец, признанный национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации (далее - национальный орган по метрологии), применяемый во всех областях народного хозяйства страны, включая сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора.

- отраслевой СО (ОСО)- стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО.

- стандартный образец предприятия (организации) (СОП) - стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов (далее - НД) предприятия (организации), утвердившего СО.

Одним из видов ГСО являются стандарт-титры (фиксаналы) - это точно известное количество вещества (сухого или в растворе) в запаянной ампуле, служащее для приготовления стандартного раствора.