Проведение опыта и обработка результатов

Берут две параллельные навески исследуемого бензина в ампулки. Для этого взвешивают на аналитических весах две пустые ампулки (отдельно каждую). Шарик каждой ампулки слегка нагревают над пламенем горелки и опускают оттянутый конец ампулки в анализируемый бензин. В результате охлаждения шарика, бензин засасывается в ампулку. После того как заполнилась 1/2-1/3 объема шарика ампулки, ее переворачивают и осторожно запаивают оттянутый конец в пламени горелки. После охлаждения каждую ампулку с бензином взвешивают вновь на аналитических весах. Разница между вторым и первым взвешиванием составляет навеску испытуемого бензина. Навеска обычно берется в пределах 0,2-0,3 г.

Ампулку с веществом вносят в стеклянную банку с притертой пробкой емкостью 500 мл, в которую заранее наливают 10 мл этилового спирта – ректификата. Ампулку в банке разбивают стеклянной палочкой. Смывают палочку через горло банки 5 мл спирта и к содержимому банки приливают 15 мл 0,2 н раствора йода (избыток йода должен составлять 85-90% от теоретического) и 170 мл дистиллированной воды. Банку плотно закрывают пробкой, смесь тщательно взбалтывают 5 мин. для образования тонкой эмульсии между йодом и анализируемым веществом. Затем пробку и стенки банки обмывают 30 мл дистиллированной воды, снова закрывают банку пробкой и оставляют стоять в темном месте в течение 5 мин. После этого непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом натрия до слабо-желтого окрашивания, затем добавляют ~1 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

Повторяют определение со второй навеской. Параллельно ставят холостой опыт без навески анализируемого вещества, но с теми же количествами реактивов. Йодное число рассчитывают по формуле:

,

где V₁ – количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода в холостом опыте, мл;

V₂ – количество раствора тиосульфата, израсходованного на титрование йода в пробе с навеской исследуемого вещества, мл;

g – навеска вещества, г;

0,012692 – количество йода, эквивалентное 1мл 0,1н раствора тиосульфата;

К – поправка к титру тиосульфата натрия.

Процентное содержание непредельных углеводородов в нефтепродукте рассчитывается по следующей формуле:

,

где Р – содержание олефинов, % вес.;

И.Ч. – йодное число;

М – молекулярная масса исследуемой фракции;

254 – молекулярная масса йода.