Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Цель работы: определить влияние температуры на скорость полимеризации и оценить суммарную энергии активации процесса.
Реактивы: метилметакрилат, пероксид бензоила, толуол, петролейный эфир или гексан (гептан, инертный газ).
Приборы, и посуда: пробирки с пробками емкостью 10 см3 (8 шт.), термостат, стаканы емкостью 200 см3 (8 шт.), пипетки на 10 см3, воронка Бюхнера, шпатель, стеклянные палочки, вакуум-сушильный шкаф.
Порядок работы:
1) проведение радикальной полимеризации метилметакрилата при различных температурах;
2) определение выхода полимера гравиметрическим методом;
3) определение суммарной энергии активации полимеризации.
Методика работы. Гравиметрический метод определения выхода полимера основан на выделении полимера из реакционной среды путем высаживания его в петролейный эфир или гексан (гептан), которые растворяют мономер и не растворяют полимер. Полимер выделяется в виде осадка, который промывают осадителем, а затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50-60 °С до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах. По степени превращения мономера к данному моменту времени определяют скорость реакции. По значениям полученных скоростей полимеризации при различных температурах определяют константы скоростей и по температурной зависимости констант скоростей полимеризации в аррениусовых координатах оценивают суммарную энергию активации полимеризации.
В каждую ампулу помещают рассчитанное количество инициатора и метилметакрилата. Навеску инициатора взвешивают на часовом стекле с точностью до четвертого знака после запятой. Реакционную смесь продувают инертным газом в течение 5 минут и в четыре термостата с температурой 75, 80, 85, 90 °С помещают по две пробирки с реакционной смесью и регистрируют время начала полимеризации. Контроль за ходом процесса ведут визуально по изменению вязкости реакционной смеси. По достижении реакционной смесью сиропообразного состояния (10-15 % конверсии) пробирки извлекают из термостата, регистрируют время окончания полимеризации и охлаждают проточной водой до комнатной температуры. Содержимое каждой пробирки выливают в стакан с петролейным эфиром (40-50 см3) для высаживания полимера. Высаженный полимер промывают 20 см3 осадителя на воронке Бюхнера, количественно переносят на предварительно взвешанное часовое стекло и высушивают в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы.
Результаты вносят в табл. 1
Т аблица 1
Загрузка мономера | Температура полимеризации | Время полимеризации | Выход полимера | K*103 | lnk | 1/T * 103 |
г | 0С | мин | г | % | ||
Обработка результатов. На основании табличных данных рассчитывают скорость полимеризации (в моль/лс) при различных температурах по значениям выхода полимера:
где x - выход полимера за время, %;
ρм - плотность мономера, г/см3;
Мм - масса моль мономера, г/моль;
τ - время полимеризации, мин.
Для полимеризации при каждой температуре находят значения константы
Значения [J] и [М] (в моль/л) рассчитывают по формулам:
где gM - навеска инициатора, г;
Мu - масса моль инициатора, г;
V - общий объем реакционной смеси, см3.
где gM - навеска мономера, г;
V - общий объем реакционной смеси, см3;
Мм - масса 1 моль мономера, г.
Затем определяют значения логарифмов констант скоростей Ink для четырех температур и строят график в координатах:
Тангенс угла наклона полученной прямой численно равен E/R, где R=8,3 Дж/моль*К.
Задание. Написать схему реакции всех элементарных стадий процесса полимеризации метилметакрилата, инициируемого пероксидом бензоила; объяснить влияние температуры на скорость полимеризации.
Рассчитать энергию активации.
Дата публикования: 2015-04-07; Прочитано: 794 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!