Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ
. Кальций – ион. Определяют с аммония оксалатом, как в лекарственной форме № 3.
Калий-ион. К 0,5-1 мл микстуры в пробирке прибавляют 1 мл винной кислоты, 1 мл pacтворa натрия ацетата, затем встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в растворах минеральных кислот и едких щелочей.
Йодид- и хлорид-ионы при совместном присутствии. 0,1 мл микстуры в пробирке смешивают с 1 мл воды, 1 мл кислоты серной разведенной и 1 мл хлороформа, а затем прибавляют 0,1 мл 1% раствора калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодид-ион).
2 KI + 2 КмпО4 + 4 H2SO4 ® I2 + 2 MnSO4 + 2 K2SO4 + 8 Н2О
Далее прибавляют раствор калия перманганата до обесцвечивания хлороформного слоя вследствие окисления йода до йодат-иона по реакции:
I2 + 2 КмnО4 + 3 H2SO4 ® 2 НIO3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 2 Н2O
Водный раствор сливают в другую пробирку, прибавляют по каплям раствор водорода пероксида до обесцвечивания:
5 Н2О2 + 2 КмпО4 + 3 H2SO4 ® 5 О2¯ + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 Н2О
После чего приливают 0,2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белая муть (хлорид-ион).
НС1 + AgNO3 ® AgCl ¯ + HNО3
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Вариант 1
Калия йодид. Меркуриметрический метод (без индикатора). 2 мл микстуры титруют без индикатора 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V1) до появления неисчезающей оранжевой мути.
1 мл 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,0332 г калия йодида.
Для определения кальция хлорида к оттитрованной жидкости прибавляют 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.
Содержание кальция хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:
где V1 - объём 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на титрование калия йодида, в мл;
V2 - объём 0,1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на
суммарное титрование калия йодида и кальция хлорида, в мл;
Т -титр ртути (II) нитрата по кальция хлориду, в г/мл;
V ПРОП. - объем микстуры по прописи, в мл;
V АНАЛ. - объем микстуры, взятый для анализа, в мл.
Вариант 2.
Калия йодид. Купри-йодиметрический метод.
К 3 мл микстуры прибавляют 5 мл 10% раствора меди (II) сульфата и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Склянку закрывают пробкой, помещают в темное место на 10 мин, после чего выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0332 г калия йодида
Кальция хлорид. Определяют трилонометрическим методом (См. пропись 2).
ПРОПИСЬ 5 Натрия бромида
Натрия хлорида по 3,0
Воды очищенной 100,0 мл
Дата публикования: 2015-02-28; Прочитано: 2352 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!