Порядок измерения оптической плотности на колориметре КФК-2

1. Колориметр включите в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева крышка кюветного отделения (рис.2, 5) должна быть открыта, при этом шторка перед фотоприемниками должна перекрывать световой пучок.

2. Рукояткой 4 введите необходимый по роду измерения цветной светофильтр. В данной работе используется синий светофильтр, выделяющий участок спектра с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания: l_max = (490 ± 10) нм, ширина полосы пропускания Dl = (35 ± 10) нм (максимум пропускания светофильтра должен соответствовать максимуму поглощения исследуемого раствора).

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого рукоятку включения 7 установите в положение "1" (маркировка чёрным цветом), рукоятку 8 – в крайнее левое положение.

4. Установите в кюветное отделение кювету с растворителем (в дальнее гнездо кюветодержателя) и кювету с исследуемым раствором (ближнее гнездо кюветодержателя). В данной работе используются кюветы с рабочей длиной l = 10 мм, что позволяет получать значения D от 0,2 до 0,8. Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением тщательно протирайте спиртоэфирной смесью. Жидкость в кювету наливайте до метки на боковой стенке кюветы. При установке кювет в кюветодержатели не касайтесь пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Кювету с растворителем введите в световой пучок (рукоятку перемещения кювет 6 поверните влево до упора).

5. Закройте крышку кюветного отделения.

6. Рукоятками 7, 8, 9 установите отсчет 0 по шкале D колориметра.

7. Поворотом рукоятки перемещения кювет 6 вправо кювету с растворителем замените кюветой с исследуемым раствором.

8. Снимите отсчет по шкале D в единицах оптической плотности.

9. После прекращения По окончании измерений выключите колориметр из сети, выньте кюветы и промойте их.

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 [11]. Прибор предназначен для измерения коэффициентов пропускания Т и оптической плотности D прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки. Спектральный диапазон работы фотометра - 315 - 990 нм. В качестве диспергирующего элемента – монохроматора применена дифракционная решетка, выделя-ющая спектральный интервал шириной не более 7 нм.

Общий вид прибора представлен на рис. 4.Принцип действия прибора основан на сравнении светового потока I ₀, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, и светового потока I, прошедшего через исследуемый раствор. Световые потоки I ₀ и I преобразуются фотометрическим устройством 10 в электрические сигналы i ₀ и i, которые обрабатываются микропроцессорной системой 11 фотометра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, скорости изменения оптической плотности, концентрации.

а б
1 – кожух; 2 – ручка поворота дифракционной решетки; 3 – металлическое основание; 4 – рукоятка перемещения кювет; 5 – крышка кюветного отделения; 6 – монохроматор;	7 – фотометрический блок; 8 – блок питания; 9 – кюветное отделение; 10 – фотометрическое устройство; 11 – микропроцессорная система

Рис. 4. Общий вид фотометра фотоэлектрического КФК-3:

а – с кожухом; б – без кожуха

Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-2 представлена на рис. 5. Нить галогеновой лампы 1 изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы 3, заполняя светом щель диафрагмы. Затем диафрагма 3 изображается вогнутой дифракционной решеткой 5 и вогнутым зеркалом 6 в плоскости такой же щелевой диафрагмы 7. Дифракционная решетка и зеркало создают в плоскости щелевой диафрагмы растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы 7 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 9 создаёт в кюветном отделении слабо сходящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели 7 перед линзой 11, которая сводит пучок света на приемнике – фотодиоде 12 в виде равномерно освещённого светового кружка.

Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой 3 установлен светофильтр 4, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315 - 400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение между объективом 9 и линзой 11 устанавливаются прямоугольные кюветы 10.

Рис. 5. Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-3: 1 – галогеновая лампа;
2 – конденсор; 3 – диафрагма; 4 – светофильтр; 5 – вогнутая дифракционная решетка;
6 – вогнутое зеркало; 7 – диафрагма; 8 – зеркало; 9 – объектив; 10 – кювета с исследу-емым раствором; 11 – линза; 12 - фотодиод