Твердофазная экстракция

Твердофазная экстракция (ТФЭ) (“Solid-Phase Extraction”-SPE) основана на выделении веществ из растворов путем сорбции на различных твердых носителях. Как правило используется дифференциальный принцип «посадка-смыв», причем сорбироваться могут как целевые вещества, так и примеси, которые могут мешать анализу или выделению нужного компонента. ТФЕ используется не только для избавления от примесей, но и для концентрирования разбавленных проб, например в случае экологического анализа.

Как правило сорбенты помещают в специальные картриджи, в качестве которых, например, могут использоваться корпуса одноразовых пластиковых шприцов снабженные пористым фильтром на выходе и входе.

Наиболее часто используется метод удерживающей ТФЭ (рис. 4).

Рисунок 4. Проведение удерживающей твердофазной экстракции.

Прежде всего сорбент приводят в равновесие с растворителем, для обеспечения его смачиваемости и улучшения сорбции (кондиционирование). Затем наносят пробу, в растворителе который обеспечивает прочное удерживание целевого вещества на сорбенте. На третьей стадии, аналогичным или более сильным растворителем смывают примеси. Последняя стадия – элюирование основного вещества. Элюирующий растворитель подбирают так, чтобы полностью снять целевое вещество и не смыть сильно удерживающиеся примеси. Как правило, объем смыва существенно меньше объема пробы.

Неудерживающая ТФЭ (рис. 5.) применяется только для удаления сильно удерживающихся

Рисунок 5. Проведение неудерживающей твердофазной экстракции.

примесей. Это особенно важно в пробоподготовке образцов для ВЭЖХ, когда эти примеси могут испортить хроматографическую колонку.

Особую важность метод ТФЭ приобрел в экологическом контроле.

Так, например, ПДК бенз(а)пирена (сильный канцероген) для питьевой воды составляет 0,005 мкг/л (0,005 ppb). Для проведения анализа 300 мл пробу воды пропускают через картридж с 500 мг сорбента С18 (сильно гидрофобный поверхностно-модифицированный силикагель). Далее, после промывки, бензпирен элюируют 5 мл гексана. При этом не только удаляются примеси, но и почти на два порядка повышается концентрация аналита.