Фотометричне визначення розчинних форм силіцію

Одним з найбільш поширених методів визначення вмісту силіцію в природних водах є фотометричний метод визначення у вигляді жовтої силіцій-молібденової гетерополікислоти (Si-ГПК), яка утворюється при взаємодії реакційно здатних мономерних форм силіцієвої кислоти з молібдатом амонію в кислому середовищі:

H₂SiO₃ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃ = H₄[Si(Mo₃O₁₀)₄]+ 24NH₄NO₃ + 11H₂O.

Для утворення Si-ГПК оптимальним є рН близько 1-1,5. Для повного переведення силіцію в комплекс Si-ГПК вводять надлишок молібдату амонію. Фотометричне визначення силіцію проводять при 400 нм, молярний коефіцієнт поглинання становить ε₄₀₀ = 1,2∙10³ л∙моль^-1∙см^-1. Інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину пропорційна концентрації силіцію, яку знаходять за градуювальним графіком. Мінімальна концентрація сполук силіцію, яку можна визначити цим методом, дорівнює 1 мг SiO₂/л або 0,5 мг Si/л.

Визначенню Si у вигляді жовтої ГПК можуть заважати інші елементи, що утворюють гетерополікислоти: P, As, Ge,B, V, W. Але реально при аналізі природних вод заважають лише ортофосфати. Для усунення їх впливу додають оксикарбонові кислоти: винну, лимонну, щавлеву та інші, які руйнують фосфорну ГПК, зв’язуючи молібден в комплекси.

Для визначення розчинних форм силіцію воду попередньо фільтрують і зберігають у холодильнику при температурі 4-10^оС. Консервація не потрібна.

Заважаючий вплив:

· Відновники (Fe²⁺, SO₃^2-, феноли та інш.) – усувають додаванням персульфату амонію;

· Фториди – усувають взаємодією з борною кислотою;

· Фосфати – усувають винною кислотою;

· Fe³⁺ (при концентрації >20 мг/л) усувають додаванням фториду, надлишок якого усувають борною кислотою.