Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
У поверхневих водах суходолу нітритний азот міститься в розчиненому стані у формі іонів NO2-. Його наявність у незабруднених водах пов'язана в основному з процесами мінералізації органічних речовин та нітрифікації іонів амонію під дією бактерій, а також з відновленням нітрат-іонів до нітрит-іонів органічними речовинами. Лабільність нітрит-іонів є причиною того, що в поверхневих водах суходолу їх вміст як правило є незначним і коливається від десятих до сотих і навіть тисячних часток мг N/дм3.
Найбільш чутливі і селективні методи визначення нітрит-іонів у природних водах ґрунтуються на діазотуванні сульфанілової кислоти або її аналогів наявними у воді нітрит-іонами з подальшою взаємодією солей діазонію з ароматичними амінами, внаслідок чого утворюються інтенсивно забарвлені азобарвники. Крім сульфанілової кислоти й α−нафтиламіну (реактив Грісса), які найчастіше використовують в аналізі, запропоновано нові реагенти − сульфаніламід і Н-(1-нафтил)− етилендіаміндигідрохлорид, які менш токсичні і забезпечують вищу чутливість визначення.
Нітрит-іони можна також визначити з використанням експресної тест-методики.
Фотометричне визначення з реактивом Грісса
Принцип методу. Метод ґрунтується на діазотуванні сульфанілової кислоти наявними у пробі води нітрит-іонами і взаємодії утвореної солі діафонію з а-нафтиламіном, внаслідок чого утворюється інтенсивно забарвлений у червоно-фіолетовий колір азобарвник:
Нижня межа визначення нітрит-іонів − 0,01 мг N/дм3 за об'єму проби 25 см3. Лінійна залежність між значеннями оптичної густини розчину і концентрації нітрит-іонів зберігається в інтервалі 0,01 − 0,30 мг N/дм3.
Нітрит-іони визначають безпосередньо після відбирання проби води, яку за потреби фільтрують крізь мембранний фільтр із розміром пор 0,45 мкм. Якщо аналіз неможливо виконати відразу, то пробу води консервують добавлянням 2-4 см3 хлороформу або 1 см3 концентрованої сірчаної кислоти на 1 дм3 води. Метод є селективним. Кольоровість води враховують під час проведення «холостого» досліду за наведеною методикою визначення.
Методика визначення. 25 см3 проби досліджуваної води або менший об'єм, доведений до 25 см3 дистильованою водою, вносять у конічну колбу місткістю 100 см3, добавляють близько 10 мг сухого реактиву Грісса або 2,5 см3 його розчину і ретельно перемішують. Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину на спектрофотометрі за λ = 536 нм або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром (λеф = 490 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 2 см. Розчином порівняння є дистильована вода. Якщо значення оптичної густини більше за 1,00, то для аналізу беруть менший об'єм проби і доводять його дистильованою водою до 25 см3.
Одночасно вимірюють оптичну густину такої ж проби досліджуваної води («холостий» дослід), до якої не добавляють сухого реактиву Грісса або добавляють 2,5 см3 12%-го розчину оцтової кислоти замість розчину реактиву Грісса, й отримане значення віднімають від значення оптичної густини проби.
Вміст нітрит-іонів (мг N/дм3) визначають за калібрувальним графіком.
Побудова калібрувального графіка.У мірні колби місткістю 50 см3 наливають 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 робочого розчину NaNO2 або KNO3 і доливають до риски дистильованою водою. Концентрації цих розчинів дорівнюють відповідно 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0.10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/дм3. Відбирають по 25 см3 кожного розчину і далі діють за наведеною методикою визначення.
Будують калібрувальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення концентрації нітритів, мг N/дм3, а на осі ординат − оптичної густини розчинів яка зростає приблизно від 0,03 до 0,80 (λеф = 490 нм, l = 2 см).
Вміст нітрит-іонів Сх (мг N/дм3) обчислюють за рівнянням
де С − концентрація нітрит-іонів, визначена за калібрувальним графіком мг N/дм3; V — об'єм проби води, см3.
Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді, вираженого в різних одиницях, наведені в табл. 9.
Таблиця 9. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді,
вираженого в різних одиницях
Одиниця | ммоль NO2-/дм3 | мг NO2-/дм3 | мг N/дм3 |
ммоль NO2-/дм3 | 14,01 | ||
мг NO2-/дм3 | 0,0217 | 0,304 | |
мг N/дм3 | 0,0714 | 3,29 |
Приклад 1. 1 мг NO2-/дм3= 3,29 мг N/дм3.
Приклад 2. 1 ммоль NO2-/дм3= 0,0714 мг N/дм3.
Дата публикования: 2014-12-11; Прочитано: 324 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!