Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:
C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr
Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:
Br2 + 2KJ = J2 + 2KBr
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6
Реактивы
Бромат-бромидная смесь KBrO3 +KBr, 0,05 н;
Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1:1;
Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0,05 н раствор;
Калий иодистый, KI, кристаллический;
Крахмал, 1%-ный раствор.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.
Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (2/3 пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.
Расчетная часть
Содержание фенола определяют по формуле:
(г),
где: N - нормальность тиосульфата натрия;
V 1 - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;
- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;
Э ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э ф = 15,68;
V к, V п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
Дата публикования: 2014-11-29; Прочитано: 601 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!