Определение содержания формальдегида

Количественное определение формальдегида (обратное титрование) основано на реакции его окисления до муравьиной кислоты избытком раствора иода в щелочной среде:

НСОН + 3 NaOH + J₂ = HCOONa + 2NaJ + 2H₂O

Щелочная среда необходима для прохождения реакции, в результате которой образуется иодат натрия, являющийся более сильным окислителем, чем иод, и ускоряющий реакцию окисления формальдегида:

3Ј₂ + 6NaOH = NaЈO₃ + 5NaЈ + 3H₂O

Реактивы

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

крахмал, 1% раствор;

раствор иода, ~ 0,05 н;

кислота хлористоводородная, НСl, концентрированная;

раствор гидроксида натрия NаОН, 1 н.

Ход определения

Для определения нормальности раствора иода («холостой опыт») аликвотную его часть (25 мл) титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 5 капель крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и дотитровывают, определяя точку эквивалентности по обесцвечиванию раствора. По результатам 3 параллельных определений рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на тирование раствора иода ().

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 25 мл раствора иода и по каплям добавляют 1 н раствор NаОН до светло-желтой окраски и ставят в темное место на 10 минут. По истечение этого времени в колбу добавляют 3 мл концентрированной HCl и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 капель раствора крахмала. Точку эквивалентности определяют по исчезновению синей окраски.

По результатам параллельных опытов рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование непрореагировавшего иода ().

Расчетная часть

Содержание формальдегида рассчитывают по формуле:

(г), где

N -нормальность раствора тиосульфата натрия;

Э _НСОН - восстановительный эквивалент формальдегида, равный 15,02;

V _к, V _п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.