Выполнение работы. I. Определение концентрации ионов аммония методом градуировочного графика

I. Определение концентрации ионов аммония методом градуировочного графика

1. Приготовить серию контрольных растворов. Для этого стандартный раствор NН₄С1 последовательно разбавить в 10; 100 и 1000 раз.

В мерную колбу на 100 мл № 1 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл стандартного 1 m раствора хлорида аммония, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 1 получится раствор, разбавленный в 10 раз, т.е. концентрацией 0,1 моль/кг.

Из мерной колбы на 100 мл № 1 в мерную колбу на 100 мл № 2 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл 0,1 m раствора, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 2 получится раствор, разбавленный в 100 раз, т.е. концентрацией 0,01 моль/кг.

Те же операции повторить с колбами № 2 и 3. Таким образом, в колбе № 3 будет раствор, разбавленный в 1000 раз.

2. В химические стаканчики налить контрольные растворы, в отдельный стаканчик отобрать пробу раствора аммиака.

3. Подсоединить электроды к прибору: хлорсеребряный электрод – к гнезду вспомогательного электрода, ионоселективный электрод – к гнезду «изм».

4. Включить в сеть иономер, нажать кнопку «вкл.» на панели прибора.

5. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги, промыть исследуемым раствором.

6. Поместить электроды в измерительный стакан с самым разбавленным контрольным раствором, дождаться устойчивых показаний прибора и записать значение ЭДС.

Примечание: для очень разбавленных растворов показания ЭДС могут устанавливаться в течении не менее 2-3 мин.

7. Измерить ЭДС остальных контрольных растворов следуя в направлении увеличения концентрации. При смене раствора электроды насухо протирать кусочком фильтровальной бумаги. Результаты измерений занести в таблицу 1.

8. Раствор аммиака два раза последовательно разбавить в 10 раз. Получатся пробы: исходный раствор, раствор. Разбавленный в 10 раз и раствор, разбавленный в 100 раз.

9. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги.

10. Измерить ЭДС всех растворов аммиака, начиная с самого разбавленного. При смене раствора электроды насухо вытирать кусочком фильтровальной бумаги. Растворы оставить для определения концентрации ОН⁻.

II. Определение концентрации гидроксид-ионов

На рН-метре при помощи комбинированного электрода или пары стеклянный электрод – хлорсеребряный электрод измерить рН всех растворов аммиака. Результаты измерений ЭДС и рН занести в таблицу 2:

III. Определение аналитической концентрации NH₄OH в задаче

1. В две конические колбы для титрования отобрать по 5 мл раствора аммиака.

2. В каждую колбу добавить 3 – 4 капли метилового оранжевого и дистиллированную воду примерно до 20 мл.

3. Титровать раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

Содержание протокола лабораторной работы

Концентрация стандартного раствора хлорида аммония

Концентрация раствора серной кислоты (титранта)

Объем пробы раствора аммиака, взятой для его анализа титрованием, мл

Объем серной кислоты, израсходованный для титрования пробы аммиака, мл: V ₁, V ₂, V _{среднее}.

Таблица 1

Данные измерений ЭДС контрольных растворов

№ раствора	С (NH4Cl), моль/кг	Е, В
	0,1
	0,01
	0,001

Таблица 2

Результаты измерений ЭДС и рН растворов аммиака