Комплексонометричне титрування

Метод комплексонометрії грунтується на взаємодії багатозарядних іонів мета­лів Ме^{n +} (n> 1) з комплексонами - похідними етилендиамінтетраацетатної кислоти [1, c. 95]. Найчастіше використовують двозаміщену натрієву сіль цієї кислоти С ₁₀ Н ₁₄ О ₈ Na ₂·2 H ₂ O (Na₂H₂Y, ЕДТА, комплексон ІІІ, трилон Б).

Незалежно від величини заряду іони металів взаємодіють з ЕДТА з утворенням добре розчинних стійких внутрішньокомплексних сполук (хелатів) складу ЕДТА: Ме = 1:1. При цьому іони металу здатні заміщувати іони гідрогену карбоксильних груп ЕДТА, одночасно зв'язуючись координаційно з нітрогеном аміногрупи. Наприклад, для двовалентного металу:

Лабораторна робота № 10

Визначення вмісту кальцію (ІІ) та магнію (ІІ)

при їх сумісній присутності

Визначення вмісту іонів кальцію та магнію при їх сумісній присутності грунтується на попередньому визначенні їх сумарного вмісту титруванням певного об'єму аналізованого розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності індикатора еріохрому чорного Т і амонійного буферного розчину. Після цього в такому ж об'ємі аналізованого розчину визначають вміст іонів кальцію титруванням ЕДТА в присутності індикатора мурексиду і розчину NaOH (рН > 11). При додаванні розчину NaOH іони магнію зв’язуються у вигляді Mg (OH)₂ і не титруються. Вміст магнію у розчині обчислюють за різницею об'ємів ЕДТА, витрачених на титрування суми іонів кальцію і магнію та лише кальцію.

Методика визначення. У дві конічні колби, в яких містяться однакові об'єми аналізованого розчину, вливають по 50 см ³ дистильованої води. В одну з колб добавляють 10 см ³ амонійного буферного розчину і на кінчику шпателя ~20 мг індикатора еріохрому чорного Т (суміш його з NаCl). Перемішують до повного розчинення індикатора і повільно титрують розчином ЕДТА до переходу винно-червоного забарвлення спочатку в синьо-фіолетове і далі у чисто синє. Записують об'єм (V ₁) ЕДТА, витрачений на титрування суми іонів Са ²⁺ і Mg ²⁺.

У другу колбу додають 5 см ³ 20 %-ого розчину NаОН і на кінці шпателя ~20 мг індикатора мурексиду (його суміш з NаCl). Після повного розчинення індикатора вміст колби титрують розчином ЕДТА до зміни червоного забарвлення на фіолетове. Якщо через 2-3 хв. червоне забарвлення поновлюється, розчин потрібно дотитрувати. Записують об'єм розчину ЕДТА, витрачений на титрування іонів кальцію (V ₂).

Вміст іонів кальцію і магнію в аналізованому розчині обчислюють за формулами:

.

.

г/моль; г/моль.

література

1. Конспект лекцій з курсу “Аналітична хімія”. Ч. І.” Хімічні методи аналізу” для студентів хімічних спеціальностей. / Укл. Я.М. Пиріг, Д.І. Семенишин, С.С. Абаджев, Й.Й. Ятчишин, О.Я. Борова - Львів: Видавництво Державного університету "Львівська політехніка", 2000. - 116 с.

2. Типові задачі з курсу “Аналітична хімія”. Методичні вказівки для студентів хімічних спеціальностей. Укл. О.Я. Борова, М.М. Ларук, П.Й. Шаповал, Й.Й. Ятчишин, Д.І. Семенишин, Ф.І. Цюпко - Львів: Видав-ництво Національного університету "Львівська політехніка". 2008. - 64 с.

3. Практикум по аналитической химии. Учебн. пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина; Под ред. В.П. Васильева. –М.:Химия, 2000, 328 с.

4. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - Москва: "Химия". - 1979. - 480 с.

5. К. Дерффель, Статистика в аналитической химии, М. Мир, 1994.

6. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учебн. для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд. – М.: Высш. шк., 2000 – 351 с.

7. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учебн. для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – 3-е изд. – М.: Высш. шк., 2004 – 503 с.

8. Основы аналитической химии. Практическое руководство Учеб. пособие для вузов. / В.И.Фадеева, Т.Н. Шеховцева и др. Под ред. Золотова Ю.А.. М.: Высш. шк., 2001.

Зміст

1. Лабораторне обладнання і посуд для титриметричного аналізу…….
2. Кислотно-основне титрування …………………..………………….....
Лабораторна робота № 1 Приготування розчину HCl або H 2 SO 4 заданої концентрації……..
Лабораторна робота № 2 Стандартизація розчину кислоти (HCl або H 2 SO 4) за натрій тетраборатом методом окремих наважок………………………….
Лабораторна робота № 3 Визначення натрій карбонату в розчині………………………..….
Лабораторна робота № 4 Визначення ацетатної кислоти…………………………………..…..
3. Статистична обробка результатів аналізу…………………………….
4.Окисно-відновне титрування…………………………………………...
4.1. Перманганатометричне титрування……………………………...….
Лабораторна робота № 5 Стандартизація розчину калій перманганату за натрій оксалатом методом піпетування………………………………………………...
Лабораторна робота № 6 Визначення водень пероксиду……………………………………...
4.2. Дихроматометричне титрування……………………………………..
Лабораторна робота № 7 Дихроматометричне визначення феруму (ІІ)………………………
4.3. Йодометричне титрування…………………………………………...
Лабораторна робота № 8 Приготування розчину натрій тіосульфату та його стандартизація за розчином калій дихромату……………………………………..…
Лабораторна робота № 9 Визначення вмісту купруму (ІІ) у розчині…………………………
5. Комплексонометричне титрування……………………………………
Лабораторна робота № 10 Визначення вмісту кальцію (ІІ) та магнію (ІІ) при їх сумісній присутності……………………………………………………………
6. Література ………………………………………………………………. Зміст ……………………………………………………………………..

НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ

титриметричний аналіз

Методичні вказівки

до лабораторних робіт

для студентів хімічних спеціальностей

Укладачі: Шаповал Павло Йосифович

Ларук Марта Миронівна

Ятчишин Йосип Йосипович

Семенишин Дарія Іванівна

Маршалок Галина Олексіївна

Полюжин Ігор Петрович

Борова Ольга Ярославівна

Цюпко Федір Іванович

Редактор

Комп’ютерне верстання