Перманганатометричне титрування

Розчин KMnO ₄ готують приблизної концентрації () і стандартизують через 7-10 днів після приготування або відразу, якщо розчин закип’ятили і відфільтрували осад MnO ₂ на лійці зі скляним фільтром [1, c. 71].

Окиснення калій перманганатом різних відновників можна проводити у кислому, нейтральному чи лужному середовищі.

При титруванні розчином KMnO ₄ у кислому середовищі манган (VII) відновлюється до мангану (ІІ):

;

.

Титрування калій перманганатом у більшості випадків проводять без індикатора, бо продукти реакції є безбарвними і надлишкова крапля KMnO ₄ забарвлює аналізований розчин у рожевий колір.

Лабораторна робота № 5

Стандартизація розчину калій перманганату

за натрій оксалатом методом піпетування

Стандартизація розчину калій перманганату за натрій оксалатомописується рівнянням реакції:

		В;
		В.

Стандартизацію розчину калій перманганату зручніше проводити методом піпетування. Суть його полягає в тому, що готують у мірній колбі розчин первинного стандарту (натрій оксалату Na ₂ C ₂ O ₄), відбирають піпеткою його аліквоту, яку титрують розчином KMnO ₄.

Приготування стандартного розчину натрій оксалату. Розраховують масу Na ₂ C ₂ O ₄, необхідну для приготування 200 або 250 cм³ розчину з концентрацією (об'єм розчину визначається об’ємом мірної колби):

.

; г/моль.

Беруть близьку до розрахованої наважку натрій оксалату, переносять її у мірну колбу, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, доводять об’єм водою до риски, закривають колбу корком і старанно перемішують. Обчислюють концентрацію отриманого стандартного розчину натрій оксалату:

.

Методика визначення. Заповнюють бюретку одержаним розчином калій перманганату. У конічну колбу наливають ~ 100 см ³ дистильованої води, 20 см ³ H ₂ SO ₄ (1:4) та добавляють декілька кристаликів MnSO ₄ (реакція є автокаталітичною, тому додавання Mn ²⁺ пришвидшує її). Розчин нагрівають до 80-90 ⁰С, але не кип’ятять.

Піпеткою відбирають аліквотну частину (20 або 25 см ³) стан­дартного розчину Na ₂ C ₂ O ₄ і добавляють у колбу з гарячим розчином кислоти.

Одержану суміш повільно титрують калій перманганатом при безперервному перемішуванні розчину. Кожну нову порцію титранту добавляють тільки після зникнення забарвлення від попередньої порції.

Титрування закінчують при появі блідо-рожевого забарвлення розчину, яке не зникає протягом 30 с.

Титрування проводять не менше 3-х разів, кожен раз записуючи об’єм розчину KMnO ₄, витрачений на титрування. Обчислюють середнє значення V_cep (KMnO ₄) для результатів, різниця між якими є не більшою, ніж 0,1 см ³.

Розраховують концентрацію стандартного розчину калій перманганату:

.

Лабораторна робота № 6

Визначення водень пероксиду у розчині

Визначення описується рівнянням реакції:

		В;
		В.

Водень пероксид має властивості як відновника, так і окисника. В даному випадку Н ₂ О ₂ є відновником, тому:

; г/моль.

Методика визначення. До аналізованого розчину приливають 10 см ³ H ₂ SO ₄ (1:4) і титрують розчином калій перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення. Записують об'єм розчину KMnO ₄, витрачений на титрування, та розраховують масу Н ₂ О ₂ в аналізованому розчині:

[ мг ].