Йодометричне титрування

Метод йодометричного титрування [1, с. 73] використовують для визначення як відновників, так і окисників. Грунтується він на реакції:

.

Визначення відновників проводять окисненням їх стандартним розчином йоду. Для визначення окисників використовують метод заміщення - до суміші KJ та H ₂ SO ₄, взятих у надлишку, додають точно відміряний об'єм розчину окисника. При цьому виділяється вільний йод (кількість його еквівалентна кількості окисника), який титрують стандартним розчином натрій тіосульфату.

		В;
		В.

Йод є окисником середньої сили i займає промiжне положення мiж сильними окисниками i вiдновниками. Тому iснує ряд окисникiв (H ₂ O ₂, MnO ₄^–, Cr ₂ O ₇^2–, Cl ₂, Br ₂ та ін.), що мають Е ^o > 0,536 B i здатні вiдновлюватися йодид-йонами, а також ряд вiдновникiв (S ^2–, SO ₃^2–, AsO ₂^–, NO ₂^–, Hg ⁺, та ін.), що мають Е ^o < 0,536 B i здатні окиснюватися вiльним J ₂.

Лабораторна робота № 8

Приготування розчину натрій тіосульфату та його

Стандартизація за розчином калій дихромату

Стандартний розчин натрій тіосульфату Na ₂ S ₂ O ₃·5 H ₂ O не можна приготувати за точною наважкою [1, с. 74], тому готують розчин приблизної концентрації.

Розраховують величину наважки Na ₂ S ₂ O ₃·5 H ₂ O, необхідну для приготування 200 чи 250 см ³ ~0,1 М розчину за формулою:

.

; г/моль.

Зважують на технічних вагах близьку до розрахованої масу натрій тіосульфату і переносять у склянку з темного скла місткістю 250 см ³, приливають відповідний об'єм дистильованої води і перемішують.

Для збільшення стійкості розчину натрій тіосульфату до нього додають ~0,05 г Na ₂ CO ₃.

Оскільки реакція між калій дихроматом і натрій тіосульфатом відбувається нестехіометрично (не може бути записана одним рівнянням), то концентрацію розчину Na ₂ S ₂ O ₃ встановлюють методом заміщення. Цей спосіб ґрунтується на реакціях:

;

.

;

.

Як індикатор використовують свіжо-приготований розчин крохмалю.

Методика визначення. У конічну колбу місткістю 500-700 см ³ переносять зважені на технічних вагах ~ 2 г KJ і доливають 10-15 см ³ 2 М розчину Н ₂ SO ₄. До одержаної суміші добавляють піпеткою 20 або 25 см ³ розчину K ₂ Cr ₂ O ₇ з концентрацією , добре перемішують, накривають колбу годинниковим склом і ставлять в темне місце для завершення реакції. Через 2-3 хвилини розчин розбавляють водою до об’єму 200-250 см ³ і титрують розчином натрій тіосульфату, безперервно перемішуючи вміст колби.

При титруванні темно-бурий розчин поступово світлішає і стає жовто-зеленим. Тоді приливають 2-3 см ³ розчину крохмалю, після чого розчин повинен стати темно-синім або майже чорним. Титрування продовжують, при цьому інтенсивність синього забарвлення поступово слабшатиме і у точці еквівалентності забарвлення розчину зміниться із синього на світло-зелене. Останні краплі розчину натрій тіосульфату додають повільно, добре перемішуючи розчин. Записують об'єм розчину Na ₂ S ₂ O ₃, витрачений на титрування виділеного йоду, і розраховують концентрацію стандартного розчину натрій тіосульфату:

Титрування повторюють не менше, ніж 2-3 рази і розраховують середнє значення концентрації розчину натрій тіосульфату.

Лабораторна робота № 9

Визначення вмісту КУПРУМУ (ІІ) у розчині

Йодометричне визначення купруму (ІІ) ґрунтується на реакціях:

		В;
		В.

Йод, який виділився, відтитровують розчином натрій тіосульфату:

.

Для зменшення витрат KJ до розчину купруму (ІІ) додають суміш KJ + KSCN. При цьому відбувається реакція:

.

Як індикатор використовують свіжо-приготований розчин крохмалю.

Методика визначення. У колбу з розчином солі купруму (ІІ) приливають 20 см ³ розчину Н ₂ SO ₄ з концентрацією , 10 см ³ суміші KJ + KSCN, добре перемішують і титрують розчином натрій тіосульфату. Після того, як буре забарвлення суміші стане солом'яно-жовтим, додають 2-3 см ³ розчину крохмалю і продовжують титрування, поки синій колір не зміниться на рожево-білий (бузковий).

Записують об'єм розчину Na ₂ S ₂ O ₃, витрачений на титрування, і обчислюють масу купруму (ІІ) в аналізованому розчині:

[ мг ].

; г/моль.